113897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás guajakolvegyületek előállítására
9 113897. A találmány szerint előállított vegyületek az ismeretes termékekkel szemben a szervezetben való jobb felszívó- és eloszlóképességet mutatnak. 5 A találmány szerinti sók előállítása célszerűen az egyik ismeretes sóelőállítási módszer szerint történik. 1. kiviteli példa: 1 mol (153.4 g) íoszforoxikloridot 10 (POCID) piridin és benzol mint oldószer jelenlétében 2 mol (248.2 g) guajakollai hidegen reagáltatunk. Ekkor először guajakolfoszíorsaveszter piridinvegyülete keletkezik. A kezdetben tiszta reakciós-15 oldatból bizonyos idő elteltével piridinklórliidrát válik ki, melyet leszűrünk. Ezt követőleg a benzolt ledesztilláljuk és a visszamaradó savkloridot moláris menynyiségben (40.1 g NaOH-t tartalmazó) al-20 koholos alkálihíggal elegyítjük. Az alkoholban nehezen oldódó alkálikloridnak 'leszűrése után az átszűrt folyadék besiirítése révén a savanyú guajakol'foszforsa.veszternek (CH3 0C«H4 0/íP0.0Na)-nak 25 kálisóját kapjuk. Az említett guajakolfoszíorsaveszter 3.2 g nátriumsóját mintegy 150 cm3 vízben oldjuk. Ehhez adagoljuk 4 g kininklórhidrátnak ugyancsak mintegy 150 cm3 vízben 30 való oldatát. Rövid idő után a guajakolfoszíorsaveszter kiniusója bőséges menynyiségben válik le, mely átszűrve és kevés vízzel mosva, fehér poralakú kristályos anyagot ad. A kininsó vízben jól ol-35 dódik és csak gyengén érezhető íze van. 2. lei vitelt példa: 2 mol (620.4 g) diguajakolfoszforsavat és 1 mol (60.1 g) étiléndiamint kevés, mintegy 2—3% étiléndiaminfölöslegben össze-40 keverünk és a keveréket vízfürdőben való mérsékelt melegítés mellett bepároljuk. A méz-szerű üledék jéggel való hosszabb ideig tartó hűtés után kristályosodik. Sárgás, kristályos anyag válik ki, melyet szűrőpapír között sajtolunk és kevés alko- 45 hóiból átkristályosítunk. Ily módon fehér, kristályos és vízben könnyen oldódó terméket kapunk. A. metoxilmeghatározás adatai: OCH, jelen van 17.9%. 50 ()CÍ 1 :i számítva C.olbsOe.NYIVre: 18.2%. Olvadási pont: 135 C°. 3. kiviteli példa: Egy mol (310.2 g) diguajakolfoszforsavat és 1 mol (117.2 g) triétanolamint össze- 55 keverünk és a keveréket vízfürdőbe tett csészében bepároljuk. Az így keletkező reakcióterméket szívókészüléken leszívatjuk és ezt követőleg kétszer alkoholból átkristályosítjuk. A vegyület színtelen, 60 jól kristályosodó, vízben könnyen oldódó, kellemes ízű anyag, melyet a szervezet igen könnven felszív. Olvadáspontja 100 C°. Szabadalmi igények: 65 1. Eljárás guajakolvegyületek előállítására, melynél guajakollai teljesen vagy részben észterezett, több-bázisos foszforsavaikat vagy ezek származékait (pl. savkloridokat, amidokat, kevert eszte- 70 reket) egy vagy több savanyú hidrogénatom helyének bázisos komponensekkel való helyettesítése révén legalább egy guajakolmolekulával észterezett foszforisavaknak sószerű vegyii- 75 leteibe visszük át, azzal jellemezve, bogy bázisos komponensül szerves bázisokat alkalmazunk, melyeket pl. mint szabad bázisokat, vagy pedig sóiknak kettős átalakítása útján engedjük a 80 savkomponensre behatni. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás kiviteli alakja, melyre jellemző, hogy bázisom komponens gyanánt heterociklusos nitrogénbázisokat (pl. kinint), 85 ezek vegyületeit, származékait, helyettesítési- vagy bontási-termékeit engedjük a savkomponensre behatni.
