113891. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 113891. SZÁM. IV/H/1. OSZTÁLY. — K. 12433. ALAPSZÁM. Eljárás kondenzálási termékek előállítására. Dr. Kraus Wilhelm vegyész Wien. II. pötszabadalom a 111811. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1933. évi december hó 30-ika. Németországi elsőbbsége 1933. évi január hó 4-ike. A 111811. sz. törzsszabadalom eljárást ismertet kondenzálási termékek előállítására karbamidból, ill. karbamid és formaldehiddel reagáló egyéb vegyületek 5 keverékeiből, formaldehidből és hexametiléntetraminból, ill. hexametiléntetraminhoz hasonlóan ható vegyületekből. Az eljárás lénye, hogy a kiindulási anyagokat savas kontaktusanya-10 gok hozzáadása mellett hozzuk egymással reakcióba. A találmány szerinti, az említett eljárás változatát és további kiképzését tevő eljárás lényege a következőkben van: az 15 egész kondenzálási folyamatot melegelvonással olyan hidrogénionkoncent'i'ációnál valósítjuk meg, amely (a kiindulási formaldehidben mérve) nagyobb annál az értéknél, amely 3.0 PH-nek felel meg; a 20 kondenzációs folyamatot oly csekély hexametiléntetraminmennyiségekkel vezetjük be, hogy a reakció savanyú maradjon; a hexameinitiléntetramin hátralevő mennyiségét a kondenzálódás meg-25 történte után adagoljuk; végül a kondenzálási masszát érlelő folyamatnak vetjük alá. . A kondenzálást hűtés közben visszük ki, hogy exotermás reakciók káros hatá-30 sait elkerüljük. Máskülönben 60 C°-ig, sőt ezen túlmenő hőmérsékletemelkedéssel járó exoterm lefolyású reakciók lépnének fel, amelyek hasznavehetetlen termékek keletkezéséhez vezetnének. A kon-35 denzálási hőmérsékletet célszerűen meni hagyjuk 20° fölé emelkedni. A kondenzálást állandó hűtés közben addig folytatjuk, amíg olyan masszák nem keletkeznek, amelyek alkalmasak a hátralevő hexametiléntetraminnal való í0 összekeverésre. Ajánlatosnak mutatkozott a kondenzálást megszakítani, mihelyt az oldat zavarosodásának bekövetkezte után, még éppen csepegtethető vagy vastag tejfelsizerű vagy sűrű csiirizsizerű, de még 45 keverhető masszák képződnek. Az ilyen minőségű masszákhoz hozzáadjuk a hexametiléntetramin további mennyiségeit. Ha a kondenzálást a hexametiléntetramin további hozzáadását megelőzően to- 50 vább folytatnék, akkor krétaszerű, könynyen szétdörzsölhető vagy pedig kemény masszák keletkeznének, amelyek hexametiléntetramin utólagos hozzáadása ellenére sem keverhetők már össze cellulóz- 55 zal vagy egyéb töltőanyagokkal és többé nem is sajtolhatok. A hexametiléntetraminnek az a menynyisége, amely a megsavanyított kondenzációs oldathoz, a savas reakció femntar- 60 fásával hozzáadható, elsősorban a jelenlevő savmennyiségtől függően változik és mindenesetre korlátozott. Kondenzálási masszák, amelyekhez a savas reakció fennmaradása mellett, hexametiléntetra- s.í mint már hozzákevertek, további hexam e ti 1 é nte tra m i n -men n y i sé gekk el szemben is felvevőképesek, ha hosszabb időn át hidegen magukra hagyjuk őket. A megfelelő hexametiléntetramin-mennyiség túl- 70 lépése esetén lúgos reakció beálltát idézzük elő, amikor is a kondenzál ás, h a meleget nem vezetünk hozzá, igen lassan megy végbe, vagy pedig, a lúgos reakció