113808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 113808. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — K. 12397. ALAPSZÁM. Eljárás kondenzálási termékek előállítására. Dr. Krivus Wilhelm vegyész Wien. I. pótszabadalom a 111811. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1933. évi november hó 25-ike. Németországi elsőbbsége 1932. évi november hó 25-ike. A találmány a 111811. sz. törzsszabadalom ezerinti eljárás továbbfejlesztése és változata kondenzálási termékek előállítására. 5 Kitűnt, hogy különösen jó eredményeket érünk el, ha a kondenzálást olyan hidrogéniónkonoentráeió mellett valósítjuk meg, amely a találmány szerint, erősebben savas annál az értéknél, amely 10 3.0 PH-nak felel meg, a kiindulási formaldehidoldatban mérve. Ez a hidrogéniónkoncentráció a körülbelüli minimum; a maximum önként adódik, amennyiben a sajtolópor túlságosan sok sav jelenlété-15 ben gyakorlatilag nem sajtolható. Kitűnt továbbá, hogy különösen előnyös, ha a kondenzálási folyamatot, a savas reakció elérte után, hidegen, meleg hozzávezetése nélkül visszük ki. Az, hogy 20 a kezdetben lúgosán reagáló kondenzációs oldatokat savas reakciójúvá tegyük, különféle módszerrel érhető el. A reakcióoldatokhoz meleget vezethetünk hozzá s ezt addig folytathatjuk, amíg a lúgos 25 reakció nem változik át savassá. Lehet azonban a reakció-oldatokat hosszabb időre, meleg hozzávezetése nélkül, magukra hagyni. Az időtartam, amelyen belül ez .a változás bekövetkezik, függ a 80 hőmérséklettől, a hozzáadott hexametiléntetramin mennyiségétől és a hozzáadott savas kontaktanyag mennyiségétől. A változás magas hőmérsékletre való hevítéssel néhány perc alatt, közepes hőmér-35 sékleten néhány óra alatt, hő hozzávezetése nélkül hosszabb idő- alatt következhetik be. A hőmérsékletek ós az időtartam, amely alatt a változás bekövetkezik, messzemenően változtathatók. A termékek minősége annál jobb, mennél alacso- w myabban tartjuk a változási hőfokot. A lúgos reakciónak savassá való megváltoztatására a következő módszer is használható. Kezdetként olyan közbenső termékeket állítunk elő, .amelyekben a 45 hexametiléntetramin egész mennyiségére csak oly csekély mennyiségű karbamidot és formaldehidet használunk, hogy gyakorlatilag nem sajtolható és nem keményíthető közbenső termékek álljanak elő. 50 A lúgos reakciónak savassá való változtatása szempontjából itt is érvényes az idő és a hőmérséletek tekintetében mindaz, ami a kondenzálás fentebb ismertetett vezetésére vonatkozik. E gyakorlatilag 55 használhatatlan, savas reakciójú közbenső termékek előállítása után beadjuk a karbamid és formaldehid visszamaradt főtömegét és a folyamatot meleg hozzávezetése nélkül folytatjuk. 60 Az arányt a hexamfetiléntetramin és a karbamid, 111, metilénkarbamid között úgy korlátozzuk, hogy (1) molekula hexametiléntetraminra legalább (3) molekula vagy még több karbamid, ill. metílén- 65 karbamid jusson. A hexametiléntetramin három szélsőhelyzetben lévő, kettős, reakcióképes valenciájú szerkezetének megfelelően, különösen kedvező viszonyokat létesítünk a találmány értelmében, ha (1) 70 molekula hexamictiléntetraminra (3) molekula, vagy kétszer, háromszor, négyszer, ötször s. i. t. (3) molekula karbamidoft veszünk. Ez a molekuláris súlyviszony