113772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénezett benzo-izo-tetrazol-homologok előállítására

MAGYAR KIRÁLYI #BöLw SZABADALMI BÍRÓSÁG IQWI SZABADALMI LEÍRÁS 113712. SZÁM. — IV/h/2, OSZTÁLY Eljárás hidrogénezett bonzo-izo-tetrazol-homologok eló'állítására. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég1

Újpest. A bejelentés napja 1934. évi január hó 4-ike. A 111065. és a 112363. számú szabadalmaink leírásából ismeretes, hogy a vízben oldhatatlan benzo-izo-tetrazolból hidrogénezéssel vízben jól oldódó, kiváló gyó-5 gyászati hatású anyagokhoz juthatunk (tetrametilén-tetrazol és dihidrobenzo-izotetrázol). További kísérleteink folyamán azt találtuk, hogy ha a vízben szintén majdnem oldhatatlan benzo-izo-tetrazol-10 homologokat fémes katalizátorok jelenlétében hidrogénnel katalitosan redukáljuk, úgy vízben jól oldódó, igen értékes terapeutikus hatású anyagokhoz juthatunk. A kiindulási anyagokat pl. a Fargher 15 R. G. és Furness R. által ismertetett módnak (Chemdsches Zentralblatt 1915. II. 413.) megfelelően készíthetjük, azzal a különbséggel, hogy a piridil-hidrazin helyett, a piridin gyűrűben alkil-csoportok-20 kai helyettesített piridil-hidrazinokat veszünk. Példák: 1. 134 g metil-benzo-izo-tetrazol alkoholos oldatába vagy szuszpenziójába katali-2- zátor vivő anyagra kicsapott palladium jelenlétében 2 mol hidrogént bevezetünk. A hidrogén-felvétel megszűnése után (2 mol hidrogén fölvétele után) a katalizátort eltávolítjuk, az alkoholt kiűzzük, a mara-30 dékot szerves oldószerekkel, pl. benzollal, petroléterrel, stb. átkristályosítjuk vagy átdesztilláljuk, vagy esetleg szublimáttal képezett vegyületén keresztül tisztítjuk. Hozadék: 100—120 g tetra-hidro-metilbenzo-izo-tetrazol. 35 2. 148 g dimetil-benzo-izo-tetrazol alkoholos oldatába vagy szuszpenziójába katalizátor vivő anyagra kicsapott palladium jelenlétében 1 mol hidrogént vezetünk be. Az 1 mol hidrogénnek megfelelő 40 hidrogén-térfogat elnyelése után a katalizátort eltávolítjuk, az alkoholt ledesztilláljuk s a maradékot az 1. példa szerint dolgozzuk fel. Hozadék: 110—130 g dihidródimetil-benzo-izó-tetrazol. 45 3. 148 g etil-benzo-izo-tetrazolt alkoholos oldatban vagy szuszpenzióban kolloid platina jelenlétében hidrogénnel redukálunk. A hidrogén-felvétel megszűnése után a katalizátort eltávolítjuk és a re- 5Q dukált terméket az 1. példa szerint feldolgozzuk. Hozadék: 110—130 g tetra-hidroctil-benzo-izo-tetrazol. Szabadalmi igény: FJ járás hidrogénezett benzo-izo-tetrazol- 55 homológok előállítására, melyet az jellemez, hogy a benzo-izo-tetrazol homológjait fémes katalizátorok jelenlété'ben hidrogénnel redukáljuk.