113667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABÁMLMI BT I ^SÁG SZABADALMI LEÍRÁS 113667. SZÁM. — IV/h/1. (IV/h/2.) OSZTÁLY. Eljárás kondenzációs termékek eló'állítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellscliaít cég, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1934. évi december hó 21-ike. Németországi elsőbbsége 1933. évi december hó 23-ika. Ha mannitot citromsavval vagy borkősavval együtt megömlesztünk, akkor egész sorozat többé-kevésbbé bonyolult, nem-egységes kondenzációs termék kelet-5 kezik. Többórai hevítésre van szükség, hogy kondenzációt érjünk el, melynél azonban, mellékreakciólkat, különösen szénsav lehasadását, nem lehet elkerülni. Túlerős hevítésnél vízben oldhatatlan termé-10 kek keletkeznek. Azt találtuk mármost, hogy citromsav vagy borkősav kondenzálását legalább 3 hidroxilgyököt tartalmazó többvegyértékű alkoholokkal, mint pl. mannittal, 15 szorbitta:!, glicerinnel stb., vízben könnyen oldható, sóképzésre alkalmas savanyú termékek képződése mellett, nagy mértékben meggyorsíthatjuk és megkönnyítihet.iük, amikor is melléktermékek képződését 20 messzemenően elkerüljük, ha gondoskodunk arról, hogy a felszabaduló víz, csökkentett nyomású munkamódot alkalmazva, állandóan gyorsan eltávozzék. A csökkentett nyomás következtében hevesen el-25 illanó vízgőzbuborékok az ömlesztőket mozgásban tartják, úgyhogy általában a reakcióelegy kavarása fölösleges. Az alkalmazott nyomás nagysága általában a rendelkezésre álló készülékekhez igazodik; 30 leghelyesebben lehetőleg minél alacsonyabb nyomáson, pl. mintegy 10—60 mm higanyoszlop nagyságrendjében dolgozunk, hogy a vizet minél gyorsabban eltávolíthassuk. 35 A kondenzáció nincs kötve a reakciókomponensek meghatározott molekuláris mennyiségének alkalmazásához. Csupán az lényeges, hogy a víz lehasítását úgy irányítsuk, hogy sóképzésre alkalmas savanyú kondenzációs termékeket kap- 40 junk. így pl. molekuláris mennyiségekkel dolgozhatunk és a kondenzálást úgy irányíthatjuk, hogy olyan termékekhez jutunk, melyekben gyakorlatilag csak egy karboxilgyök van eleszterezve, úgyhogy 45 gyakorlatilag még egy (borkősav), illetve két (citromsav) karboxilgyök szabad. Az ilyen esztersavakból előállított sók összetétele nagyjából olyan, mint a monoesztersavak sóinak összetétele. Sóképzésre al- 50 ka 1 ina s savanyú kondenzációs termékeket kapunk akkor is, ha pl. 1 mol-nál több savat és fokozott vízleihasítást alkalmazunk. Könnyen oldható sókat kapunk akkor, 55 ha a kondenzációs termékeket lúgokkal, magnéziával, földalkáliákkal, ammóniával vagy aminokkal hozzák össze. így pl. ha az ömleszitéket vízzel és kalciumkarbonáttal hozzuk össze, könnyen oldható mész- 60 sókat kapunk, melyek pl. perorális mészterápiához igen alkalmasak. 1. példa. 92 g mannitból és 105 g kristályos citromsavból álló porított keveréket eva- 65 kuált edényben megömlesztünk, azután az edényt szivattyúval kötjük össze és az ömleszteket mintegy 18 mm nyomáson, kb, 1 óra hosszat, mintegy 120° belső hőmérsékleten tartjuk. 7( Szirupos ömlesztéket kapunk, mely kihűléskor megdermed és vízben könnyen oldódik. A kalciumsóvá alakításhoz kevés vízben oldunk, kavarás közben kalciumkarboinát- 75
