113626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 4,6-diaminokinolinok származékainak előállítására
képletű sósavas só színtelen csapadék alakjában válik le. Ez a só vízben sárgás színnel oldódik. A sárgás színű bázis alkoholból és vízből való átkrtistályosítás után, 5 sötétedés közben 262—268°-on olvad. 4. 14,5 g 2-metil-3-nitro-4.6-diaminokinolint 150 cm' jégecetben oldva, a 3. példában megadott módon 5,1 g fumársavkloriddal cserebomlásba hozunk. A képződött sűrű pépet körülbelül ^ liter vízzel hígítjuik és melegítés és kavarás közben vasporral redukáljuk. Ezt követőleg forrón szűrünk, a szürletet sósavval megsavanyítjuk, a tö H,N CH/ jj-H 0 0 H Is'.O CH = CH 0 N képletű bázisnak sárgás színű hidrokloridját leszívatjuk és hígított sósavval mossuk. A hidroklorid melegítéskor vízben sárgás színnel oldódik; a megsava-20 nyitott oldat nitrit hozzáadására kocsonyás azimidovegyületet ad, mely nátronlúgban sárga színnel oldódik. Ammónia a bázist sötétsárga kocsonya alakjában csapja ki, mely megszárítva sárga porrá 25 alakul át. Ez a por a használatos oldószerekben alig oldódik és 270°-on feketedés közben olvad. 5. Körülbelül 200 cm3 vízben iszapolt 22 g 8-niiro-4.6-diaminokinaldinba kavarás 30 és melegítés közben, vízfürdőn, foszgént vezetünk Miután savanyú reakció következett be, az oldatot nátronlúggal lúgossá tesszük, miközben tovább is foszgént vezetünk be. Ezt addig ismételjük meg, míg 35 csak az anyagból vett próbában a szabad 6-aminocsoport már nem mutatható ki. Ezt követőleg a sósavas reakcióanyagot forrón leszivatjuk és hígított sósavval mossuk. A di-nitroaminokinaldilkarbamid 40 sósavas sóját kaptuk meg, melyet a 20-szoros mennyiségű 50%-os ecetsavban kavarás és melegítés közben vízfürdőn vasporral redukálunk. A forró oldatot szűrjük, a szürletet sósavval kongosavanyúvá 45 tesszük és klórnátriumoldatot adunk hozzá. Ekkor a H„N H 0 fl N1L H2 nx /x / x C * 7 T CH /V/\/ képletű vegyületnek csaknem színtelen sósavas sója válik ki, melyet leszívatunk és hígított sósavval mosunk. A kapott só, 50 melynek mennyisége 21 g, vízben melegítés közben könnyen oldódik és 268°-on feketedés közben bomlik. Az oldatból lúg hozzáadására a bázis sűrű kocsonya alakjában válik ki; a bázis szerves oldószerek- 55 ben csaknem teljesen oldhatatlan. Szabadalmi igények: 1. Eljárás a 4.6-diaminokinolinok származékainak előállítására, melyet az jellemez, hogy primer vagy szekunder 60 4.6-diaminokinolinokat vagy ezeknek 6-acilamino- és 6-karbamid-származékait nitráljuk és esetleg a nitrocsoportot redukáljuk. 2. Az 1. igényben védett eljárás fogana- 65 tosítási módja, melyet az jellemez, hogy 4.6-diaminokinolinokat nitrálunk, a 6-aminocsoportba acil- vagy karbamidgyököt vezetünk be és esetleg a 3-nitrocsoportot redukáljuk. 70
