113483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetil-benzoil-peroxid előállítására

járások a legkedvezőbb körülmények között szolgáltattak. A találmány további előnye, hogy a reakció befejezése kevesebb időt igényel s az ecetsav-anhidridet kisebb 5 fölöslegben alkalmazhatjuk, mint az eddig szükséges volt. • A találmány egyik példaképem foganatosítási módja a következő: A benzaldehid és ecetsavanhidrid ele-10 gyét üveg- vagy aluminiumcsőbe töltjük, úgy, hogy ily módon folyadékoszlopot létesítünk. Ezután a cső alján elhelyezett kerámiai elosztón át levegőt vagy oxigént stb. buborékoltatunk a folyadékoszlopon 15 keresztül. Ajánlatos a reakcióelegy Ihőmérsékét úgy szabályozni, hogy ez 40°-ot ne haladjon meg; előnyös kb. 35° fenntartása. Időnként az elegyből kivett próbákat elemezzük s mihelyt megállapítjuk, hogy az acetil-benzoil-peroxid mennyi- 20 sége már nem szaporodik, a reakciót beszüntetjük. A termék elkülönítése végett a reakcióelegyet az acetil-benzoil-peroxid kikristályosodásáig lehűtjük s azután a kristályokat a folyadéktól nyomás alatt 25 végzett szűréssel elkülönítjük. A reakció hőfokát szabályozó vízköpennyel felszerelt aluminiumcsőben az imént ismertetett módon több reakciófolyamatot foganatosítottunk. i0 A következő táblázatban hat tipikus reakciófolyamat körülményei és eredményei vannak. Ezen reakciófolyamatok közül négy az eddig ismert legjobb gyártási eljárásokat ismerteti, míg az 5. és 6. 35 oszlopokban foglalt körülmények és eredmények a találmány szerinti eljárás két foganatosítási módjára vonatkoznak. Folyamat 1 2 3 4 5 6 40 Benzaldehid s. r. . . . 400 403 475 400 400 585 Ecetsavanhidrid s. r. 1001 1014 1150 1000 1080 840 Benzaldehid: anhidrid . mol.-arány 1:2.6 1:2.6 1:2.5 1:2.6 1:2.8 1:1.5 üibenzoilperoxid s. r. . — — — 10 10 45 üibenzoilperoxid % . . — — — — 0.68 0.66 O-tart. gáz levegő levegő lev.* tisztaO lev. lev. Heakcióhőfok O . . . 35 35 35 35 35 35 üeakciótartam óra . . 12.5 6.75 21.5 24 18.5 23.5 Nyers reakciótermék s. r. 1401 1417 1625 1400 1371 1426 50 Acetil-benzoil-peroxid °/0 a nyerstermékben . . 21.5 17.2 22.2 20 4 44.3 62.5 Acetil-benzoil-peroxid . hozadék a benzaldehidre számítva % . . . 44.5 35.7 41.8 42.2 89.4 89.7 55 * Klórkalciutnmal szárított levegő. A fenti adatokból kitűnik, hogy a találmány lényegesen tökéletesíti az acetilbenzoil-peroxid gyártását. Az eljárás a találmány lényegétől való eltérés nélkül 60 az igények keretein belül módosítható. Szabadalmi igények: 1. Eljárás acetil-benzoil-peroxid létesítésére oxigéntartalmú gáznak és benzaldehid és ecetsavanhidrid elegyének 65 egymásra hatásával, melyet az jellemez, hogy a reakciót dibenzoil-peroxid jelenlétében foganatosítjuk. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a dibenzoil-peroxidot a reakcióelegyre 7Q vonatkoztatott 0.20—1.10%-nyi mennyiségben alkalmazzuk. 3. Az 1. és 2. alatti eljárás foganatosítási módja, melyét az jellemez, hogy a dibenzoil-peroxidot 0.5—0.75%-nyi 75 mennyiségben alkalmazzuk. 4. Az 1—3. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a reakciót 50° alatti hőmérséken foganatosítjuk. 80 5. Az 1—4. alatti eljárás foganatosítási módja, melyet az jellemez, hogy a reakciót 35° Ihőmérséken foganatosítjuk. 6. Az 1—5. alatti eljárás foganatosítási 85