112903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-jódoxinaftalindiszulfosavak előállítására
Megjelent 1935. évi szeptember hó 16-án. MAGYAR I\ I H Á I. Y I 1j| SZ A BADALMI BIRÓSÍG wM. SZABADALMILEIRAS 112903. SZÁM. — IV/h/2. OSZTÁLY. Eljárás (3-j ódoxinaf talindiszulf ósavak előállítására. Chemische Faforik vormals Sandoz cég Basel. Pótszabadalom a 108905. az. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1934. évi szeptember hó 26-ika. Svájci elsőbbsége 1933. évi október hó 4-ike. A törzsszabadalomban ismertetett eljárás továbbfejlesztése alkalmával azt találtuk, hogy gyógyásaatila,g értékes (í-jódoxinaftalindiszulfosavakhoz juthatunk, ha 5 a [i-diazooxinaftalindiszulfosavakban a diazogyököt ismert módon jóddal helyettesítjük. Az eljárást példaképen úgy végezzük, hogy a diazo vegyületeket jódliidrogénsavval melegítjük. Egyes esetekig ben előnyösebb a diazóniumjodidokat rézporokkal helyettesíteni. Alkalmazhatunk azonban egyéb munkamódokat is. Az így képződött ixj vegyületek elkülönítése aiz oldatok kisózásával vagy besűrítésével 15 történhetik. Az új (J-jódoxiimaftalindiszulfosavak vízben könnyen oldódnak és állandó oldatokat adnak, könnyen átkristályosíthatók és tisztíthatók és ezért nagyon tisztán kap-20 hatóik. Az új vegyületeket gyógyászati célokra és gyógyszerészeti termékek előállításánál közbenső termékekként használhatjuk. 1. példa. 25 200 g 2.8.3.6-aminoamftoldiszulfosavat 1250 cm3 jeges vízben 275 cm3 2n-nátronlúg hozzáadása mellett oldunk, 250 cm3 lOn-sósawal kicsapunk és 100 cm3 vízben oldott 36 g nátriumnitrit hozzáadásával 30 diazotálunk. A leszűrt diazoniumvegyületet 450 cm3 (kb. 18%-os) jódhidrogénsavban szuszpendáljuk és melegítjük. 65 C°nál nitrogén fejlődik és az oldat tisztává válik. Lehűtéskor a 2-jód-8-oxinaftalin-3, 6-diszulfosav színtelen kristályok alakjá- 35 ban válik ki. A 2-jód-8-oxinaftalin-3,6-diszulfosav dinátriumsója vízben könnyen oldható és 26,88%' J-ot, valamint 9,6.1% Na-ot tartalmaz. (A CioHsOrSiNasJ molekulasúlya 40 474,1, ebben elméletileg van 26,77% J és 9,70% Na.) 2. példa. A szokásos módon 36 g 2-amino-3-oxinaftalin-6-8-disziulfosavból előállított dia- 45 zónium vegyületet 60 cm3 (kb. 25%-os) jódhidrogénsavba visszük be és a kapott szuszpenziót 50 C°-ra melegítjük. A nitrogénfejlődés megszűntével az oldatot azonos térfogatú telített konyhasóoldal tail 50 hozzuk össze, mire az új termék gyengén vöröses tűk alakjában kicsapódik. A termék 26,53% J-ot és 9,52% Na-ot tartalmaz. , A példákban említett vegyületek he- 55 lyett, pl. 2-amino-l-oxiniaftalin-4,6- illetve -3,6-diszulfosavakat is alkalmazhatunk, amikor is a megfelelő (3-jódozott vegyületeket kapjuk. Szabadalmi igény: 60 A 108905. lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja [i-jódoxinaftalmdiszulfosavak előállítására, melyre jellemző, hogy (3 - diaizoo x in af t al ind iszu1 fos a vak - 65 ban a diazogyököt ismert módon jóddal helyettesítjük. Pallas nyomda, Budapest.
