112852. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az l-aszkorbinsav (C-vitamin) előállítására

— 3 — meg, míg az összes világos részecskék eltűntek. Az ólomszulfid leszűrése után kapott színtelen oldatot vákuumban beszárítjuk. Az aszkorbinsavat, mely igen tisz-5 tán marad vissza, alkoholból még egyszer átkristályosítjuk. Az első alkoholos anyalúgokból kapott aszkorbinsaivmennyiségek hozzászámításával az összes kapott menynyiség 65 rész tiszta 1-aiszkorbinsav, mely 10 az elméletinek körülbelül 77%-a. 4. Példa: 100 rész 2-keto-l-gulonsavat 500 rész vízmentes alkoholban feloldunk, az oldathoz 75 rész orto-hangyasav-etilésztert adunk 15 és ezután 1 rész száraz sósavgázt vezetünk he. A keveréket mindenekelőtt szobahőmérsékletien néhány óra hosszat állni hagyjuk, azután 3 óráig 60°-ra melegítjük és ezt követőleg vákuumban teljesen szi-20 rup'pá begőzölögtetjük. A szirupot vákuumban való hosszabb szárítással a sósavtól megszabadítjuk, ezután 1000 rész nitrogénnel kifőzött vízben feloldjuk, 150 rész piridin hozzáadása rüán nitrogénlég-25 körben 2 óra hosszat 80°-ra hevítjük és vákuumban beszárítjuk. Ha a visszamaradó szirup kristályosodását túlságosan nagy piridintartalma megakadályozná, akkor újra vizet adunk hozzá, a vizet vákuumban ledesztilláljuk és ezt a művele- 30 tet még egyszer megismételjük. A kristályosodás most hamarosan bekövetkezik, különösen, ha a szirupot aszkorbinsavval beoltjuk. Kevés vízmentes alkohollal való higítás után leszűrünk és az anyalúggal 85 hasonlóan járunk el. Rendszerint körülbelül 20 rész 1-aszkorbinsavat tisztán kapunk meg. Jól alkalmazíható a 3. példában leírt, az óloinsó közvetítésével végzett tisztítás is, melynek közvetlen hozadéka 40 körülbelül 50 rész. A közvetlen kristályosítás anyalúgjait az ólomsó segítségével tovább kihasználhatjuk. Szabadalmi igény: Eljárás 1-aszfcorbinsav előállítására, me- 45 lyet az jellemez, hogy 2-keto-l-gulonsavat, esetleg megelőző eszterezés után, lúgos szerekkel hozunk reakcióba és a házisokat a részleges vagy teljes cserebomlás bekövetkezte után savakkal 50 való semlegesítéssel vagy desztillálással ismét eltávolítjuk. l'allas nyomda, Budapest.