112665. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kalciumvegyületek előállítására
Megjelent 1935. évi augusztus hó 16-án.. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 112665. SZÁM. — IV/h/2. OSZTÁLY. Eljárás új kalciumvegyületek előállítására. Chemische FaTbrik vormals Sandoz cég Basel. A bejelentés napja 1932. éri szeptember hó 12-ike. Svájci elsőbsége 1932. évi március hó 4-ike. Azt találtuk, hogy vízben oldható új kalciumvegyületekhez juthatunk, ha kalciumbromidot polialdózokból származó polioximonokarbonsavak kalciumsóinak 5 hatása alá helyezünk. Az eljárás kivitelére az említett kalciumsókat, pl. kalciumaktobionátot, kalciummaltobionátot, stb., ekvimolek.uláris mennyiségű kalciumbromiddal együtt, 10 melegítés közben vízben oldjuk, amikor is kihűlés után a kalciumbromidkettősvegyület közvetlenül kikristályosodik, vagy vízzel elegyíthető valamely szerves oldószer, pl. alkohol hozzáadásával ki-15 csapható. Ahelyett, hogy oldott sókat hozunk reakcióba, a sókat szilárd állapotban is összehozhatjuk egymással, pl. azokat öszszedörzsölhetjük. Lehet továbbá az új ve-20 gyületek képzését a polioximonokarbonsavak előállításával egyesíteni, amikor is pl. tejcukrot kalciumhidroxid jelenlétében kalciumhipobromittal lalk'tobionsavvá oxidálunk; ekkor a megfelelő kal-25 ciumbrom^dkettősvegyületet nyeris állapotban közvetlenül elkülöníthetjük. Az új kalciumkettőssók száraz állapotban vízben könnyen oldódó, szagtalan, nem hidroszkópos vegyületek, melyek Sq különleges tulajdonságaik, elsősorban injicálhatóságuk folytán a gyógyászatban alkalmazhatók. 1. példa. 75.4 g kalciumlaktobionátot és 30.8 g 35 kristályvíz tartalmú kalciumbromidot enyhe pl. 35-40 C°-n való melegítés közben 75 cm3 vízben oldunk. Kihűléskor a kalciumkettőssó 6 molekula kristályvizet tartalmazó prizmás kristályokban kristályosodik ki. 40 A kénsav fölött szárított termék analízise: C2 4 Há 2 02 4 Caí i Br2 .6Ha 0 képletből számítva Ca 7,54, találtunk 7.44-et, Br 15,04, találtunk 14,93-at. 100 rész 20°-u vízben 30 rész kettőssé 45 színtelen folyadékká oldódik fel. Ugyanez a vegyület keletkezik, ha a kiindulási anyagokat egymással ugyanazokban az arányokban összedörzsöljük, amikor is először melegedés közben lá- 50 gyulás lép fel, majd némi idő múlva a reakciómassza megmerevedik. 2. példa. 360 g tejcukrot 720 cm3 vízben oldunk. 55 A lehűtött, például 10—15 C° hőmérsékletű túltelített oldathoz azután elméleti mennyiségű, frissen készített kalciumhipobromit oldatot adunk, mindenkor anynyi mésztej jelenlétében, amennyi a ke- 60 letkező laktobionsav semlegesítéséhez szükséges, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete a 15 C°-ot ne haladja meg. Az oxidáció befejezte után, a tisztára szűrt oldatot brómhidrogénsavval 65 pontosan közömbösítjük, majd csökkentett, pl. 10 m/m higanyoszlop nyomáson besűrítjük, mire az 1. példában ismertetett kettőssó nyers állapotban kikristályosodik. A nyers termékből az anyalú- 70 got eltávolítjuk, majd súlyállandóságig szárítva, vizes oldatból kristályosítással tisztítjuk.
