112523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azonvegyületek előállítására

— 3 — zésű, 180° olv pontú hasábokat kapunk, melyek higított nátronlúgban narancs­sárgán oldódnak. Fölös nátronlúg hatá­sára a nátriumsó szilárdan kiválik. 5 30.5 g azovegyiiletet feloldunk 200 cm3 12%-os vizes ammóniaoldatban és kava­rás közben vízben oldott 190 g ferroszul­fátot adunk hozzá. Ezután 90°-ra melegít­jük, amikor is az oldat erősen vöröses-10 barna színe megvilágosodik. Lehűtés után a vashidroxidot sósavval oldatba hozzuk, miközben a 3-amino-4-oxiazobenzol-4'­szulf onsavdimetilamid hidrokloridja barna csapadékként visszamarad. Leszívatunk, 15 higított sósavval mosunk és a termékből nátriumkarbonáttal a bázist felszabadít­juk. Utóbbi, alkoholból átkriktályosítva, 164° olv. pontú téglavörös tűket alkot. 7. Példa. 20 A 4-aminobenzolszulfonsavamid 20.8 ?$ hidrokloridját diazotáljuk és lúgos oldat­ban 15.1 g 3-acetilaminofenollal kapcsol­juk. Az oldat azonnal erősen sárgásvö­rössé válik. Ecetsav hatására a 2-acetil­!5 amino-4-oxiazolbenzol - 4f - szulfonsavamidi mint sárga csapadék válik ki, mely só­savban oldhatatlan, nátro-nlúgban köny­nyen oldódó és olv. pontja 267°. E vegyület 10 g-ját 50 cm3 15%-os só-10 savban fél óra hosszat forrásig hevítjük. Ekkor először sötétvörös oldat keletkezik, később pedig a 2-amino-4-oxiazobenzol-4'­szulfonsavamid-hidroklorid barnásvörös kristályok alakjában válik ki, melyek olv. 5 pontja, miután erősen híg sósavból át­kristályosítottuk, 205°. Szabadalmi igények: 1. A 111073. lajstromszámú törzsszabada­lom valamennyi igénypontjában védett 0 eljárás továbbképzési módja azovegyü­letek előállítására, melyre jellemző, hogy arómás, heterociklusos vagy arómás-heterociklusos p-szulfonsav­amiddal vagy diszulfonsavamiddal he-5 lyettesített diazovegyületeket magában véve szokásos módon kapcsolódásra ké­pes arómás, heterociklusos vagy aró­más-heterociklusos bázisokkal kapcso­lunk, melyek legalább egy, maghoz kö­tött hidroxilgyököt és legalább egy bá- 50 zisos, maghoz kötött nitrogénatomot tartalmaznak, mely utóbbinak gyűrű­szerű elrendezése lehet. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás foganato­sítási módja, melyre jellemző, hogy 55 magában véve szokásos módon arómás heterociklusos vagy arómás-heterocik­lusos azoxiivegyületeket, melyek az 1. szerint kapható azovegyületek módjára vannak helyettesítve, azovegyületté re- 60 dukálunk vagy megfelelően összetett hidrazovegyületeket azovegyületté de­hidrálunk. 3. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosí­tási módja, melyre jellemző, hogy ma- 65 gában véve szokásos módon ammóniá­val, primer vagy szekunder aminokkal cserebomlásba hozunk olyan azovegyü­leteket, melyek az egyik ciklusos gyök­ben legalább egy, maghoz kötött hidr- 70 oxilgyököt és legalább egy bázisos, maghoz kötött nitrogénatomot —mely­nek gyűrűszerű elrendezése lehet — a másik ciklusos gyök p-helyzetében pe­dig szulfonsaveszterszerű vagy szul- 75 fonsavhalogenid-gyököt, vagy tetszőle­ges helyzetben két ilyen gyököt tartal­maznak. 4. Az 1. alatt igényelt eljárás foganato­sítási módja, melyre jellemző, hogy 80 olyan azovegyületekben, melyeket az egyik ciklusos gyök p-helyzetében egy szulfonsavamidigyök, vagy tetsző­leges helyzetben két szulfonsavamid­gyök helyettesít, a másik ciklusos 85 gyökhöz szükséges hidroxilgyököt, il­letve az aJhhoz szükséges bázisos nitro­génatomot akként képezzük, hogy hidroxil-, illetve aminogyökké átala­kítható helyettesítőket magában véve 90 szokásos módon hidroxil-, illetve aminogyökké alakítunk át. 5. Az 1—3. alatt igényelt eljárás fogana­tosítási módja, melyre jellemző, hogy maghoz kötött hidroxil- vagy aminő- 95 gyökben tartalmazott lehasítható gyö­köt magában véve szokásos módon le­hasítunk. Pallas nyomda, Budapest. 112514

Next

/
Oldalképek
Tartalom