112460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az arómás sor diaminoalkoholjainak előállítására
— 5 — 2-/dietilaminoetil/-aminopropan-l-ol kb. 0,5—1 mm-nél kb. 140° forr. A dihidrojodid jól kristályosodik ós 176—178°-on olvad. 6. példa: 5 rac. l-fenil-2-metil-jdietilaminoetillami nopropan-1 -ol. 20 g rac. l-fenil-2-metilaminopropan-lol-hidrokloridot és 32,5 g p-toluolszulfosavdietilaminoetil-eszterhidrokloridot vízben 10 oldunk, föléje benzolt töltünk ós az egészet visszafolyós hűtőn melegítjük. Melegítés közben 16,8 g káliumhidroxidnak 50 g vízben való oldatát csepegtetjük hozzá. Egy óráig tartó melegítés után a benzolréteget 15 leválasztjuk, a benzolt ledesztilláljuk és a, maradékot vákuumban desztilláljuk. A rac. l-fenil-2-metil-/dietilaminoetil/-aminopropan-lo-I kb. 1 mm nyomáson 132— 133°-on forr. Színtelen vízkózus olaj. A 20 dihidroklorid hófehér higroszkopos kristályos tömeg. 7. példa. rac. l-fenil-2-lmetil'ldieMlaminoetill j-aminopropan-l-ol. 25 1. l'fenil-2-/metil-/dietilaminoetil! /-aminopropanon. 21,3 ga -brompropiofenonnak 50 cm3 éterben való oldatát hűtés mellett 26 g ametilamin-^!-dietilaminoetánnal (292.615. 30 számú angol szabadalmi leírás) keverjük. Már rövid idő múlva kezdetét veszi bromhidrogénes a - m o ti 1 a mi n o -3 -d i e ti 1 am i n oe t án kiválása. Miután a keveréket több órán át a hidegben magára hagytuk, az átalaku-25 lást enyhe melegítéssel befejezzük. Erre a kivált sót leszűrjük, az olajos maradékot vákuumban desztilláljuk. A keletkezett l-f enil-2-/metil-/dieti 1 -aminoetil/-aminopropanon kb. 1 mm nyomáson 132— 40 134°on sárgás olaj alakjában megy át. A levegőn való állás közben megsötétedik. A tiszta termékben való hozadék 21 g (vagyis az elméletinek 80%-a). 2. rac. l-fenil-2-lmetil-ldietilaminoetill 45 j-aminopropan-l-ol. Az 1. alatt nyert ketobázisnak a kiszámított mennyiségű vizes sósavban való oldatát valamely 0,5 g palladiumfémet tartalmazó palladium-báriumszulfát-kata-50 lizátor 25 g-nyi mennyiségének hozzáadása után hidrogénnel összerázzuk. Miután a kiszámított mennyiségű hidrogén felvétetett, a katalizátort leszűrjük és a redukálási terméket alkáli hozzáadásával szabaddá tesszük. A rac. l-fenil-2-/metil-/ 55 dietilaminoetil/ /-aminopropan-l-ol 1,5—2 mm nyomáson 140—141°-on forr. A hozadék csaknem az elméleti. A bázis éteres oldatának éteres sósavval való kicsapása útján nyert dihidroklorid higroszkopos 60 kristályos tömeg. Az analízis 20,8% klórt eredményezett, (Az elméleti 21,04% Cl.) 8. példa. l-!p-metoxifenill-2-jmétil-ldietilaminoetil I j-aminoetán-1-ol. 1 lp-mctoxi-w-/metü-jdi- 65 etilaminoetill laminoacetofenon. 18,5 g p-metoxi-«-klóracetO'fenont (Béri eh te der deutsehen chem. Gesellschaft 30 (1897), 1715. oldal) 50 cm3 benzolban elosztunk és ahhoz fokozatosan 26 g 70 a-metiíamino-jíí-dietilaminoetan-t adagolunk. A halogenketon önmelegedés közben, amelyet időnkénti hűtéssel enyhítünk, oldatba megy, míg sósavas a-onetilamino-(3-dietilaminoetán kiválik. Szoba- 75 hőmérsékleten való többórás állás és rövid enyhe melegítés után a reakciókeveréket vízzel kirázzuk, miközben a kivált sósavas só föloldódik. A benzololdatot vákuumban megszabadítjuk az oldószer- 80 tői, a maradékot acetonban feloldjuk és ahhoz éteres sósavat adagolunk a kongósavas reakcióig. Eközben a p-metoxi-w /metil-dietilaminoetil /-aminoacetonfenonnak dihidrokloridja gyorsan szilárduló 85 olajként csapódik le. A só acetonban igen! nehezen oldható. Azt acetonnak és kevés alkoholnak keverékéből kristályosítjuk ki és a só bomlás közben 170—171°-on olvad. Hozadék: 25 g dihidroklorid (az elméié- 90 tinek 71%-a). 2/ l-lp-metoxifenill-2-lm0til-!dietiI<innnoetilj l-aminoetán-l-ol. Az 1/ szerint kapott dihidrokloridból 20 g-ot vízben feloldunk és palladinált 95 szén hozzáadása mellett csekély túlnyomáson hidrogénnel összerázzuk. Miután az elméleti mennyiség fölvétetett, a katalizátort leszűrjük, a folyadékot lúgosítjuk és kiéterezzük. Az étermaradékot 100 vákuumban desztilláljuk. Az l-/pJ metoxifenil/-2-metil-/dietilaminoetil/ /aminoetánl-ol 5 mm-nél 185—190°-on megy át. A dihidroklorid 158—160°-on olvad. 9. példa. 105 l-fenil-2-l IdietUaminoetill (-aminopropan-l-ol. 100 cm3 metilalkoholban oldott 23,2 g l-amino-2-dietilaminoetán-t (Berichte cter
