112066. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntartalmú anyagok nemesítésére
— 8 — folytatólagosan optimális körülmények között dolgoztunk. A keletkezett 300°-ig forró olaj 67% lSO'-ij; forró benzint tartalmazott. Azoknál az összehasonlító kí-5 sédeteknél, melyeknél a hidrogénező gázzal egyáltalán nem vittünk vissza kénhidrogént a reakciótérbe, a nyersanyag elégtelen kéntartalma folytán olyan olajterméket kaptunk, mely csak 50% 180c -ig 10 forró szénhidrogéneket tartalmazott. Egy másik ellenőrző kísérletnél a nem módosított kénhidrogéntartalmú hulladékgázt (literenként eredeti 16 mg kénhidrogénnel) vezettük vissza a reakciótérbe; ez 15 esetben egyrészt az olajhozadók gyorsan csökkent, másrészt az olajterméknek 180°-ig forró benzintartalma 35—30%-ra csökkent. E mellett a körfolyamatban haladó gáz kénhidrogéntartalmának felsza-20 porodása folytán a keringető szivattyú kenőolaja, tömítési és szabályozószervei szenvedtek. 2. Az 1. példában is használt barnaszénkátrányolajat azonos körülmények kö 2ö zött folytonos üzemben hidrogéneztük, de a 16 mg/l kénhidrogéntartalmú hulladókgázt reakciónyomáson előbb vízzel s csatlakozóan mésztejjel annyira mostuk, hogy a kénhidrogéntartalom néhány ti-30 zed mg-ra csökkent. Ezt a tisztított gázt a szállítókósz iilékbe vezetve, újból teljes reakciónyomásra hoztuk s azután egy torony alsó részébe vezettük, melyben az előbbi mosáskor kapott kénhidrogéntar-35 talmú mosóvíz csergedezett. A torony hőfokának szabályozásával könnyen elértük, hogy a gáz éppen a kívánt mennyiségű kénhidrogént vegye fel a mosóvízből. Az adott esetben pl. a torony aljában 40 60° hőmérsék kellett ahhoz, hogy a gáz literenként a szükségelt 13 mg kénhidrogénmennyiséget felvegye. 3. 0.8% kéntartalmú kőszénkátránykreozotolajat kellett az 1. példa szerint 45 hidrogénezni. Az előkísérletek szerint az optimális hozadék 2% kén jelenlétét igényelte. Ha az olajhoz kg-ként 12 g ként adtunk és ezt folytonos üzemben hidrogéneztük, kitűnt, hogy a hidrogéndús hul-50 ladékgáz, melynek mennyisége az olaj kilogrammjára számítva 1000 liter volt, literenként csak 5.3 mg kénhidrogént tartalmazott. A hulladékgázban tehát csak 0,5% kén állott visszavezethetően 55 rendelkezésre, holott a nyersanyag természetes kéntartalma és az optimális hozadékhoz szükségelt kénmennyiség közti különbség fedezésére 1.2% kén volt szükséges. A metánfrakció ellenben a nyersanyag kilogrammjára vonatkoztatva kb. 60 J4 g-ként tartalmazott kénhidrogén alakjában. Ezt a kénhidrogént már most a ínetánfrakcióból ammoniákvízzel kimostuk s a mosófolyadók 50% át kénsavval elbontottuk olyan készülékben, melynek 65 keverőszerve a folyadékokat összekeverte és egyidejűleg elporlasztotta Az elhasznált hidrogén pótlására való (a nyersanyag kilogrammjaként 800 liter) friss hidrogént a reakciónyomásra sűrítve a 70 keverőkésziilókbe vezettük, ahol felvette az ott felszabaduló kénhidrogént. Az optimális kénmennyiséget tehát ez esetben egyrészt a nyersanyag, másrészt az eredeti, (az olaj kilogrammjára, számított 75 5 g) kénhidrogéntartalmú hulladékgáz és továbbá a (az olaj kilogrammjára számított 7—8 g. kénhidrogéntartalmií) friss pótló hidrogén szolgáltatta. Minden liter feldolgozott kátrányolajból 1 liter hidro- 80 génezési terméket kaptunk, melynek 60%-a volt 180° alatt forró benzin. Azoknál az összehasonlító kísérleteknél, melyeknél nem körfolyamatban, hanem mindig friss hidrogénnel hidrogéneztünk, 35 vagy amelyeknél csak az elégtelen kénhidrogéntartalmú hulladékgázt vezetjük be megfelelő friss hidrogénnel a reakciótérbe, csak 95 térfogatszázalék volt a hozadék s a termék csak 55% 180° alatt forró 90 benzint tartalmazott. Szabadalmi igények: 1. A 107420. sz, szabadalom szerinti eljárás széntartalmú, különösen kéntartalmú széntaríalmxL anyagok nemesi- 95 tésére hidrogén vagy hidrogéntartalmú gázok magas hőmérséken és magas nyomáson, molibdén- ós vagy wolfrámvegyiiletek és az ezek hatását növelő mennyiségű kénhidrogén jelenlé- 100 tében való behatása révén, melyet az jellemez, hogy a hidrogénezőtérben szükséges kénhidrogéntöménységet a körfolyamban vezetett hidrogénezőgázzal állítjuk be, hogy a hidrogénező- 106 térből kilépő gáz-gőz-elegyet a reakciónyomás teljes fentartása mellett egy folyékony és egy gázalakú részre bontjuk fel s a túlnyomórészt hidrogénből álló gázalakú részt a szükségelt meny- 110 nyiségű friss hidrogénnel együtt azzal a feltétellel vezetjük vissza a hidrogénezőtérbe, hogy túl sok kénhidrogén jelenlétekor a fölösleget a visszavezetett gázból ennek a szállítókészülékbe 115 való lépte előtt eltávolítjuk, viszont elégtelen kénhidrogénmennyiség ese-