112059. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hexametiléntetramin jódszármazékának előállítására
Megjelent 193 5. évi május hó 198 -én . MAQYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRÓ8Á9 SZABADALMI LEÍRÁS 112059. SZÁM. — IV/h/2. OSZTÁLY. Eljárás a hexametiléntetramin jódszármazékának előállítására. Dr Scheuble Rudolf vegyész Wien (Ausztria). A bejelentés napja 1934. évi április hó 28-ika. A hexametiléntetramin jódvegyületei (dijodid G..H..N.J, és tetrajodid CBILÍNVII) ismeretesek. A dijodidot a gyógyászatban kiterjedten alkalmazzák. 5 ' Ezek az addiciós vegyületek a jódot igen laza kötésben tartalmazzák és így számos reagenssel szemben úgy viselkednek, mint a hexametiléntetramin és a jód egyszerű keverékei, úgy, hogy tioszulfáttal 10 vagy arzénes savval ugyanúgy titrálihatók, mint a szabad jód. A talált értékek jódhidrogén vagy alkáli jodid jelenlétében is csak akkorák, minit a hexametiléntetraminjodidoknak tényleges jódtartalma. 15 A találmány értelmében a hexametilén! tetraminból eddig ismeretlen, új jódvegyületet állíthatunk elő, melynek összetétele az ismert hexametiléntetraminjodidokétól lényegesen eltér. Ez az új vegyület akkor 20 keletkezik, ha a hexametiléntetramint nem szabad jóddal, hanem jódnitrogénnel hozzuk össze. Képlete megközelítőleg CeHiíNaJe és így hexametilénhexaminhexajodidnak volna nevezhető. A vegyület 25 az alábbi képlet szerint keletkezik: C6 Hi a N4 + 2N'J8 = C6 H1 2 N6 J6 . Az új vegyület előállításánál nem szükséges és veszélyessége következtében nem is célszerű, ha a jódnitrogént előzetesen 30 leválasztjuk, hanem közvetlenül az ismert módon a jódból és ammóniákból kapott reakciókeverékhez, habár ez még amrnoniumjodidot, fölös ammoniákot és oldószert tartalmaz, hexametiléntetramint 35 adunk. Ugyanezt a végterméket kapjuk akkor is, ha a három kamponensit (jód, ammóniák, hexametiléntetramin) más sorrendben hozzuk össze. így pl. először a hexametiléntetramint keverhetjük ammóniákkal és a jódot (oldatban vagy por ÍO alakjában) csak azután adjuk hozzá, vagy pedig először a hexametiléntetramint jóddal hozzuk reakcióba és csak azután adjuk hozzá az ammóniákat. Mindezekben az esetekben először jódnitrogén képző- 45 dik és végül elért egyensúly a következő egyenlettel fejezhető ki: C6 Hi a N4 + 8NH8 + J1 2 = = C6 H1 2 N8 J5 +6NH4 J. Kellő összetételű termék előállításához 50 a hexametiléntetramint csak viszonylag, kis feleslegben alkalmazzuk, míg az ammóniákból nagyobb feleslegek is megengedhetők. 1. Példa: 55 1500 g vizes ammóniákat (D = 0.91) körülbelül 3 literre hígítunk és folytonos kavarás és hűtés közben fokozatosan 1500 g finom poralakú jódot adunk hozzá. Ezután a kavarást folytatva, 200 g hexame- 60 tiléntetraminnak 500 g vízben való oldatát adjuk hozzá és a kavarást még 1 órával folytatjuk azon az időponton túl, amikor a szuszpendált jódvegyület már ibolyavörös színűvé lett és ez a szín már változást nem mutat. A terméket leszűr- 65 jük, vízzel mossuk, még nedves állapotban 900 g finom poralakú zsírkővel keverjük és csak ezután szárítjuk. 1800 g száraz keveréket kapunk, vagyis a zsírkő súlyának levonása után 900 g hexajodidot. 70 2. Példa: 200 g hexametiléntetramint 1 liter vízben feloldunk. Az oldathoz 1500 g vizes ammoniákot (D = 0.91) és 900 g finom poralakú zsírkövet adunk. Ezt követőleg 75
