111977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a női szexuális hormonok terhes egyének vizeletéből való leválasztására
3ieg;.H-l ent 1935. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 111977. SZÁM. — IV/h/2. OSZTÁLY. Eljárás a női szexuális hormonnak terhes egyének vizeletéből való leválasztására. Schering-Kahlfoaum A. G. cég Berlin. A bejelentés napja 1934. évi január hó 30-ika. Németországi elsőbbsége 1933. évi január 31-ike. Azt találtuk, hogy terhes egyének vizeletéből, illetőleg az ebből pl. kivonatolással kapott készítményekből vagy pedig a placentából vagy más szervekből, növényi 5 anyagokból és másefélékből kapott kivonatokból a női szexuális hormont (follikulahormont) eszterei alakjában viszonylag tisztán választhatjuk ki. E célból a kiindulási anyagot olyan 10 előzetes kezelésnek vetjük alá, mellyel a benne levő illó fenolokat és a semleges alkatrészeket eltávolítjuk. Ez az előzetes kezelés célszerűen abból áll, hogy a vize letet vagy a hormontartalmú kivonatokat 15 először vízgőzzel desztillálásnak vetjük alá, amikor is az illó fenolokat és más illó anyagokat kiűzzük. A vízgőzzel való desztillálás maradékát azután vagy vizes alkálilúggal főzzük vagy pedig vízzel nem 20 keveredő szerves oldószerben feloldjuk és az így kapott oldatot alkálilúggal kivonatoljuk. Minkét eljárással a semleges alkatrészeket a kiindulási anyagtól elválasztjuk. amikor is a hormon a lúgos oldatban 25 marad vissza. Az oldatlanul maradt alkatrészek elválasztása után a lúgos oldatot acilező szerekkel, pl. savkloridokkal, sav?.nhidridekkel vagy másefélékkel cserebomlásba hozzuk. Az acilezési terméket 30 elkülönítjük. Ez a termék elszappanosítva nagy értékű hormont szolgáltat. Alkálilúg helyett más lúgos reakciójú anyagokat is alkalmazhatunk, így pl. szerves bázisokat, piridint és máseféléket, 35 Vízzel nem keveredő oldószerekként éter, benzol és másefélék jönnek tekintetbe. Ha. vizeletből indulunk ki, akkor azt célszerűen alkálival addig főzzük, amíg az ammónia teljesen vagy nagyrészt el-40 távozott. Az alkálival történő főzésnél leváló semleges alkatrészeket a lúgos oldattól centrifugálással, szűréssel, esetleg sejtkova vagy hasonló anyagok jelenlétében, vagy bármilyen más módon távolítjuk el. 1. Példa. 45 20 liter gravid-vizeletet gőzzel addig desztillálunk, míg csak az illó vegyületek távozása meg nem szűnt. A maradékot lúgossá tesszük és néhány órán át, az ammónia túlnyomó részének kiűzéséig, 50 főzzük. Emellett a víz egy része elgőzölög. A feloldatlan alkatrészekről való leszűrés után a koncentrált, erősen lúgos oldathoz igen erőteljes kavarás közben p-toluolszulfokloridot, legcélszerűbben kevés ace- 55 tonban feloldva, adunk és több órán át, körülbelül 30—40° hőmérsékleten tovább kavarunk. A lehűlésnél a keletkezett acilezési termék kenőcsös masszák alakjában válik ki, melyekről leszűrünk. El- go szappanosítással nagy hatású női szexuális hormont kapunk. 2. Példa. Placentából szokásos módon kapott, grammonként körülbelül 50.000 egéregy- 55 ségíi hormonból 500 grammot gőzzel való desziillálás után az illó alkatrészektől megszabadítjuk. A maradékot alkáli jelen létében néhány órán át főzzük és azután megszűrjük. A kapott lúgos oldathoz erő- 70 teljes kavarás közben 250 g benzoilkloridot adunk. A női szexuális hormon benzoátja a folyadékból kenőcsösen válik ki és esetleg sejtkova hozzáadásával szűrhető. A reakciókeveréket azonban éterrel 75 is kirázhatjuk, amikor is a benzoát az éterbe megy át. Az éter elgőzölögtetése után kristályokat tartalmazó mlaradékot kapunk.
