111805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkilgyökök bevezetésére szerves vegyületek bázisos gyökeibe

_ 4 _ 17. példa: 20 si'jlyrész acetanilidot és 27,3 súlyrész nátrium a-dietilami no-ő -pentilalkoholátot 3 órán át, zárt edényben, 250°-on hevítünk. 5 A reakcióe'legyet sósavban felvesszük, egy ideig hevítjük, hogy az át nem alakult acetanilidot elpusztítsuk, majd lúgossá teszünk és a keletkezett N-(x-dietilaminod-pentil)-anilint a szokásos módon elkülö-10 nítjük. A forráspont 14 mm nyomáson 175°. 18. példa: 32,4 súlvrész 6-metoxi-8-acetila<minokinolint és 27,3 súlyrész nátrium- a-d'ietil-15 amino-d-pentilalkohclátot 3 órán át, zárt edényben, 250°-on hevítünk. A feldolgozás ugyanolyan, mint a 3. példában. A 6-metoxi-8-;(a-dieitilamino- ő -pentilamino)kinolint kapjuk (forráspontja 3 mm nyo-20 máson 200°). 19. példa: 18,6 súlyrész anilinból, 46,8 súly rész ,3-dietilaminoetaiiolból és 42,4 súlyrész bórfoszfátból álló keveréket 180—185°-on 21 25 órán át kavarunk. A reakcióoldatot nátronlúggal felvesszük, majd éterrel kivonatolunk. Az étert megszárítása után káliumkarbonáttal elpárologtatjuk és a maradékot frakcionáljuk. Az N-dietilamino-30 etilanilin 15 mm nyomáson 147—155 -nál forr. 20. példa: 18,6 súlyrész anilint, 46,8 súlyrész {J-dietilaminoet-anolt és 42 súlyrész bór-35 foszforsavat 24 órán át, kavarás közben, 180—<185°-on hevítünk. A reakcióoldatot sósavval felvesszük, a sósavas oldatot lúgossá tesszük és a keletkező bázisokat éterben felvesszük. Az éter elpárologtató tása után a maradékot 20 súlyrész ftalsavanhidriddal 50 súlyrész benzolban, visszafolyatás közben, 3 órán át főzzük. A benzololdatot éterrel hígítjuk, hígított nátronlúggal kirázzuk és káliumkarbonát-45 ta.1 megszárítjuk. A szárítás után a benzolt és étert elpárologtatjuk és a maradékot desztilláljuk. A bis-(N-dietilaminoctil) anilin 13 mm nyomáson 190°-nálforr. A lúgos kivonatot tömény sósavval erő-50 sen megsavanyítjuk és 5 órán át, visszafolytatás közben főzzük. Kihűlés után a levált ftal,savtól leszűrünk, a sósavas szüredéket lúgossá tesszük és a levált N-dietilaminoetilanilint éterben felvesszük. 55 Káliumkarbonáttal végzett szárítás után az étert elpárologtatjuk és a maradékot desztilláljuk. Az N-dietilaminoetilanilin 14 mm nyomáson 145°-nál forr. 21. példa: 34,8 súlyrész 6-metoxi-8-aminokinolint, i 65 súlyrész a-dietilamino-ó-pentilalkoholt és 35 súlyrész bórfoszforsavat 24 órán át 190°-on kavarunk. A reakcióoldatot forró sósavval felvesszük, változatlanul maradt fi-metoxi-8-aminokinolint nátriumacetáttal leválasztunk és az ecetsavas oldatból nátronlúggal a 3 mm nyomáson 203° forráspontú 6-metoxi-8-(y. dietilarnino-tf-pentilamino)-kinolint kapjuk. Ugyanehhez a termékhez jutunk, ha 35 súlyrész bórfoszfors-av helyett 35 súlyrész bóríoszfátot alkalmazunk. 22. példa: 14,6 súlyrész butilamint, 36 súlyrésri ji-dietilaminoetanolt és 50 súlyrész vízmentes cinkkloridot 40 órán át 180— 185°-on kavarunk. Az ömlesztőket forró sósavval felvesszük. Ezután a sósavas oldatot lúgossá tesszük és éterrel kivonatolunk. Káliumkarbonáttal végzett szárítás után az étert elpárologtatjuk és a maradékot frakcionáljuk. Az N-dietilaminoetil-butilamin 10 mm nyomáson 87—90'nál forr. Szabadalmi igények: 1. Eljárás aminoalkilgyökök bevezetésére szerves vegyületek bázisos gyökeibe, melyre jellemző, hogy egy vagy több bázisos gyököt tartalmazó szerves vegyületeket valamely kondenzálószer jelenlétében bázisos alkoholokkal cserebomlásba hozunk. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy kondenzálószerként foszforpentoxidot, üveges foszforsavat, bórfoszfátot, bórfoszforsavat, aluminiumkloridot vagy cinkkloridot alkalmazunk. 3. Az 1. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a bázisos gyököt tartalmazó szerves vegyületeket acilszármazék alakjában és legalább az egyik reakciókomponenst alkáli- vagy földalkálifémvegyület alakjában alkalmazzuk. 4. Az 1—3. alatt igényelt eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy oldó- vagy higítószer jelenlétében dolgozunk. Pí.Ilnp nyomda, Budapest.