111523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaminokinolinok előállítására
riumfcloridoldattal keverjük. A kihűlésnél a sósavas só kiválik, melyet leszivalva kevés vizes acetonnal és azután tiszta acetonnal mossuk. A termelési hányad 6 g. 5 A só vízben semleges reakcióval könnyein oldódik és 2 n-sósavban is részleges elkenődés közben jól oldódik. A színtelen bázist nátronlúggial kicsapjuk. A bázis, melyet vízből és etanolból való átkristá-10 lyosítás után finom por alakjában kapunk meg, 267°-on sötét színeződés közben olvad. 3. 3,5 g 4,6-dianiino-2-metilkinolint 35 cm3 nitrobenzotban mintegy 120"-cn ol-15 dunk. 3 g klórcianurdiamid hozzáadása után (Berichte 32, 1899, 695. lap) a hőmérsékletet kavarás köziben mintegy 3 óra hosszat 150°-om tartjuk. Kihűlés után étert keverünk hozzá, a képződött csapa 20 dékot leszivatjuk, hígított ecetsavval kifőzzük és a kivonatot ammóniákkal lúgossá tesszük. Az így kicsapott nyers bázis vízből és etanolból való ismételt átkristályosítással tisztítható és a 2. példában leírt vegyülettel azonosnak bizonyult. 4. N1 +N2-Di-(2-metil-4-amÍHokinolil-6)-klórcianurdiamid. 19 g 4,6-diamino-2-metilkinolint 150 cm3 30 jégecetben oldunk; az oldatot kavarás közben vízíürdőhőmérsékleten 10 g cianurkloriddal keverjük el. Színtelen pép képződik, melyet mintegy kétórai hevítés után leszivatjuk és forró jégeeettel és 35 éterrel mosunk. A színtelen, finom por az N1+N2 - Di - (2 - metil-4-aminokinolil-6)klórcianurdiamid dihidrökloridja, mely 2 mol ecetsavat tart megkötve. Az ecetsav csupán 100° fölött távozik. Forralásnál 40 vízben oldódik, töményebb oldatok hűtésnél kocsonyásodnak. A só metanolban is oldódik. 30ü°-ig nem olvad. A kocsonyás bázis vízben oldhatatlan, etanolban oldódik. 360°-ig nem olvad, azonban 300° felé 45 lassan sötétre színeződik. 5. Ni+N2-T)i-(2-metil-4-aminokinolil~6)melamin. A 4. példa szerint kapott dihidrokloridból 25 g-ot 125 cm" alkoholos ammoniák-50 kai 3 óra hosszat 120—125°-ra hevítünk. A bomba tartalmát azután száradásig begőzölögtetjük, a maradékot, mely nyilván a lenti bázis sósavas sója, sok forró vízben oldjuk, az oldatot tisztára leszűrjük, só-55 savval savanyítjuk és melegen nátriumkloriddal keverjük. Az új bázis hidrokloridja majdnem színtelen gyantaként válik ki, melyet a megdermedés után aprítunk, leszivatunk, hígított sósavval és végül acetonnal mosunk. A bázis, mely- 60 nek termelési hányada 18 g, vízben majdnem színtelenül sűrűn folyós oldattá oldódik, mely gyengén savanyú reakcióju és könnyen sózható ki. A bázis majdnem színtelen, kocsonyás anyag, mely nagyon 65 nehezen tisztítható. Határozott olvadáspontja nincs, hanem 245° táján habzó massza képzése közben bomlik. Kétféle állapotban fordul elő. Az egyikben metanolban nagyon könnyen, a másikban pe- 70 dig metanolban nagyon nehezen oldódik. Az egyik állapot a másikba át is mehet. Hasolóan viselkedik etanollal szemben is. A. bázis vizes-metanolos oldata a lakmuszt kékre festi, fenolftaleinnal szem- 75 ben azonban nem lúgos reakcióju. 6. 14 g 4,6-diamino-2-tilkinolint 50 cm3 nitrobenzolban kb. 100°-on oldva, kavarás közben 3,5 g aminocianurdikloriddal keverünk el (Berichte 32, 1899, 695. lap). 80 Ezután a hőmérsékletet 150°-ig fokozzuk és rövid ideig fenntartjuk. Kihűlés után kevés éterrel hígítunk és a csapadékot leszivatjuk. A csapadékot forró, híg ecetsavban oldjuk, az oldatot sósavval sava- 85 nyitjuk és nátriumkloridoldatot adunk hozzá. Az így kapott sót vízben való ismételt oldással, az oldat, leszűrésével és kisózásával tisztítjuk. Tulajdonságait és viselkedését tekintve az 5. példában leírt 90 vegyülettel egyezik. 7. Szim-cianursav-di-(2-metil-4-ammo-kinolil-6)-diamid. A 4. példában leírt klórvegyületből 25 g-ot kb. félórahosszat 300 cm3 2n-sósavval 95 visszafolyatásra állított hűtőn főzünk. Kihűlés után a fenti vegyület dihidrokloridja keletkezik. Ezt leszivatjuk és acetonnal mossuk. A termelési hányad 20 g. Hevítésnél vízben könnyen oldódik, 100 az oldat sűrűn folyós. A szinte len. bázis alkoholos vizes nátronlúgban. oldható, azonban sok víz ismét kicsiapja. Sok alkohollal hosszabb főzésnél oldatba megy át. 290° táján sötét színeződés közben 105 bomlik. 8. N1, + N-2-Di-(2-metil-4-aminokinolil-6)N%-dietilmelamin. A 4. példa szerinti klórvegyületből 6 g-ot 25 cm3 alkohollal és 5 g dietilaminnal 110 3 óra hosszat 120—125°-ra hevítünk. A cső tartalmát azután száradásig begőzölögteitjük és a maradékot kevés sósavval savanyított forró vízben vesszük fel. A meleg
