111372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bizmutvegyületek előállítására

— 3 — vízben való oldatát adjuk. A kicsapódó fehér csapadékot vízzel kimossuk és meg­szárítjuk. A csapadék a kamfenilánsav bizmutsója, mely kloroformban, benzol-5 ban, éterben és olajokban könnyen oldódik, vízben oldhatatlan és 29.7% Bi-t tartal­maz. A (CioHisC^KBí-ból kiszámított biz inutmennyiiség 29.4 %. 2. 3.5 g izokamfenilánsavat (lásd Beil-10 stein, 4. kiadás, 9. kötet, 74. lap) 50 cm3 vízben 22 cm3 n-nátronlúggal feloldunk és az oldathoz 3.5 g kristályos bizmut­nitrátnak 10 cm3 glicerinben és 20 cm3 vízben való oldatát adjuk. A feldolgozást 15 az 1. példában megadott módon végez­zük. A színtelen bizmutvegyület fizikai tuajdonságai a kamfenilánsav bizmutsói­nak tulajdonságaival azonosak. 3. 15.2 g endo-metilén-2.5-delta8 -tetra-20 hidro-6-metil-benzoesavat (melyet ciklo­pentadienből és krotonsavból az Annalen 460. kötetének 117. lapján leírt módszerrel kapunk és mely 96—97°-on olvadó, szín­telen, látszólag rombuszalakú lemezkéket 25 alkot) 15 cms szeszben feloldunk. Az ol­datot nátronlúggal semlegesítjük és a bizmutsót kavarás és hűtés közben 16.2 g bizmntnitrátnak 13%-os vizes mannit­oldat 46 g-jában való oldata útján ki-30 csapjuk. A kapott fehér, voluminózus csa­padék éterben, benzolban és olívaolajban oldódik és 31.6% bizmutot tartalmaz, vagyis a (CeHuCMsBi képletnek felel meg. 4. 18 g kamfánikarbonsavat 100 cm3 n- 35 nátronlúggal feloldunk és az oldathoz 17 g bizmutnitrátnak, 8 g mannitnak 100 cm3 vízben való oldatát adjuk. A kicsapódott kamfánkarboinisiavas bizmutot leszívatjuk ós vízzel kimossuk. A só éterben, kloro- 40 formban és olajokban könnyen, vízben nehezen oldódik. 5. 16.8 g kamfenilánsavnak és 4 g maró­nátronnak 150 cm3 vízben való oldatához kavarás közben egyidejűleg 48.5 g kristá- 45 lyos bizmutnitrátnak 150 cm3 glicerinben és 300 cm3 vízben való oldatát és 8 g ma­rónátronnak 100 cm3 vízben való oldatát adjuk, olylképen, hogy a folyadék lak­muszra állandóan lúgosán reagáljon. A 50 keletkezett fehér csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk és azután benzolban oldjuk. A megszárított és leszűrt benzolos oldat­ból begőzölögtetéssel a kamfenilánsavas bizmutoxidot kapjuk, melynek képlete 55 C10H15O2 . BiO és bizmuttartalma 53.3% (elméletileg 53.3%) és mely olajban old­ható. Szabadalmi igény: A 108570. számú szabadalomban védett el- 60 járás változata szerves bizmutvegyüle­tek előállításaira, melyet az jellemez, hogy részlegesen vagy teljesen hidro­génez ett endo - me ti -l én - benzoesavakat vagy ezek származékait bizmutsóikká 65 alakítjuk át. l'allas nyomda, Budapest. 111368

Next

/
Oldalképek
Tartalom