110872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szíraromás savak bázisos esztereinek előállítására

ammóniával kirázzuk, a benzolt vákuumban elgőzölögtetjük, az eszter-bázist alkoholban felvesszük és foszforsav alkoholos oldatával semlegesítjük. Némi idő után 5 ,

tropasav-(2.2-climetii-3 dietilaminopropil)esztcr primer foszfátja kristályos alakban kicsapódik. Az alkoholból egyszer átkristályosított foszfát olvadáspontja 1393

. 3. példa: 10 94 rész d-tropasavas nátriumot 97 rész 3 - clietilamino - 2.2 - dimetilpropilkloridnak 350 rész acetonban való oldatában 36 óra hosszat vissza,folyatásra állított hűtőn főzünk. Kihűlés után a kiválasztott 15 nátriumkloridot leszűrjük, az acetont elpárologtatjuk, a maradékot éterrel felvesszük és hígított savval kirázzuk. A savas oldatból a keletkezett észtért ammoniaoldat hozzáadásával kiválasztjuk és 20 rijra éterrel felvesszük. Az utóbbi oldat megszárítása után az étert elgőzölögtetjiik és a maradékot a kiszámított mennyiségű foszforsavval semlegesítjük. A képződött sónak koncentrált vizes oldatához 25 a tízszeres mennyiségű acetont adjuk. Némi idő után a d tropasav-(2.2-dimetil-3-dietilaminopropil-)eszter foszfátja finom tűk alakjában kristályosodik ki. A foszfát 124°-on olvad és a polarizált fényt jobbra 30 forgatja; (a) D - + 28°. 4. példa: 20 rész száraz 1-tropasavas káliumot 18 rész 3-dimctilammo-2.2-dimetilpropilkloriddal (melyet dimetilaminodimetil-35 propanolhidrokloridból tionilkloriddal való melegítéssel kaptunk) és 100 rész benzollal 3 óra hosszat vissz,a,folyatásra állított hűtőn főzünk. A maradékról leszűrünk, a maradékot hígított sósavval -Í0 kirázzuk és az eszter perklorátját koncentrált nátriumperklorátoldat hozzáadásával olaj alakjában kicsapjuk. Az olajat elválasztjuk, vízzel mossuk és azután éterrel és nátriumkarbonátoklattal összerázzuk. Az éteres oldatot megszárítjuk fö és bcgőzölögtetjük. Az l-tropasav-(2.2-dimetil-3-dimetil-aminopropanol-) eszter a víznél nehezebb színtelen olaj alakjában marad vissza. A használatos savakkal képezett sói folyékonyak. Az l-tropasav-(2.2- 50 dimetil - 3 - dimetilaminolpropanol-)eszter forgató képessége (a) I) = — 44°. 5. példa: 19 rósz mandulasavas káliumot 15 rész 3 - dietilainino - 2.2 - dimetilpropilkloridnak 55 100 rész, xilolban való oldatához adjuk és az oldatot kavarás közben 10 óra hosszat 110°-ra hevítjük. Kihűlés után az oldatot vízzel és savval keverjük össze, a vizes léteget elválasztjuk és a képződött észtért 60 lúg hozzáadásával kiesapjuk. Az esztei": éterben felvesszük, vízmentesített nátriumszulfáttal szárítjuk és a megszűrt oldatot kis térfogatra sűrítjük be. A mandulasav - (2.2-dimetil-3-dietilaminopropil-) gg észtért finom kristályok alakjában kapjuk, melyek még egyszeri átkristályosítás után 67 011 olvadnak. Szabadalmi igény: A 108.963 lajstromszámú szabadalomban 70 védett, zsíraromás savak bázisos észtereinek előállítására való eljárás további kiképzése, melyet az jellemez, hogy halogénalkilaminovegyületeket, melyeknek általános képlete 75 R CH„ — N \ / \ C R / \ R' CH3 ahol (R) alkilt és (R') alkilt, vagy hidrogént és (X) egy halogénatomot jelent, zsíraromás savak sóival reagáltatjuk. 80 Psllas nyomda, Budapest. 110868