110169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás molykár elleni védőszerek előállítására

— 2 — 4. példa. Az izatin -5-szulfosav nátriumsójából 14.5 részt, továbbá 20 rész amiikresolt (melyet p-krezolnak mag-amilezésével állítot-5 íunk elő) 150 rész 80',--os kénsavban feloldunk és az oldatot 24 óra hosszat 50—60 C°-on kavarjuk. A reakció befejeztével az anyagot a 2. példa szerint dolgozzuk fel. 5. példa. 10 Az izatin -5-szulfosav nátriumsójából 14.5 részt, továbbá 16.5 rész butilfenolt (melyet fenolnak mag-butilezésével állítottunk elő) 150 rész 80%-os kénsavban feloldunk és az oldatot 24 óra hosszat 50— 15 60 C°-on kavarjuk. A reakció befejeztével a kondenzációs terméket a 2. példa szerint dolgozzuk fel. 6. példa. Az izatin -5-szulfosav nátriumsójából 20 14.5 részt, továbbá 18 rész izobutilkrezolt (melyet o-krezolnak mag-izobutilezésével állítottunk elő) 150 rész S0%-os kénsavban feloldunk és az oldatot 24 óra hosszat 50 —60 C°-on kavarjuk. A reakció beiejezté-25 vei az anyagot a 2. példa szerint dolgozzuk fel. 7. példa. 10 rész izatin -5-szulfosavat, 15 rész 6-klór -m-krezolt és 125 rész 80%-os kén-30 savat 50—60 C°-on 6 óra hosszat kavarunk. A reakció befejezténck megállapítása után az anyagot az 1. példa szerint dolgozzuk fel, a reakció befejeződése könynyen állapítható meg, mert az az izatin-35 szulfosav eltűnésével esik egybe, e sav pedig lúgokkal vöröses ibolya színt ad. 8. példa.. 15 rész N-oxietil-izatin-5-szulfosavat és 20 rész amilkrezolt (melyet o-krezolnak 40 mag-amilezésével állítottunk elő) 150 rész 80%-os kénsavban feloldunk és az oldatot 24 óra hosszat 50—60 C°-on kavarjuk. A kondenzációs terméket vízzel hígítjuk és az oldatot vízgőzzel mindaddig desztillálja juk, míg amilkrezol többé nem megy át. A terméket káliumklorid hozzáadásával kisózzuk, átoldással tisztítjuk, káliumkarbonáttal közömbösítjük és ismét kiválasztjuk. A szárított termék vízben oldható, 50 fehér por. Az N-oxietil-izati.n-5-szulfosavat izatinnátriumnak glikolklorhidrinre való behatása és 20%-os oleummal való utólagos magszulfurálás útján állítjuk elő. 9. példa, 55 15 rész X-oxietil-izatiu-5-szulfosavat és 15 rósz 6-klór-m-krezolt 150 rész 80%-os kénsavban felokiunk és az oldatot 24 óra hosszat 50—60 C°-on kavarjuk. A kondenzációs terméket pontosan a 8. példa sze- 60 rint dolgozzuk fel. 10. példa. 17 rész N-bcnzil-izatinszulfosavat és 15 rész tiinolt 50 rész tömény sósavban feloldunk és az anyagot utólag 14 rész ón- 65 tetrakloriddal, mint kondenzálószerrel, hidegen összekeverjük. Az anyagot lassan 100—110°-ra hevítjük és a reakciót e hőmérsékleten 3 óra hosszat fenntartjuk. A reakcióterméket kihűlése után pontosan 70 a 8. példa szerint dolgozzuk fel. Ha kondenzálószerül cinkkloridot használunk, a reakció éppen így folyik le. Az N-benzilizatinszulfosavat N-benzil-izatinnak kénsavmonohidrátban, a vízben való oldható- 75 ság eléréséig foganatosított, közvetlen szulfurálásával állítjuk elő. 11. példa. .17 rész N-benzil-izatin-szulfosavat és 17 rész amilfenolt 50 rész tömény sósavban 80 feloldunk és az anyagot utólag 14 rész óntetrakloriddal, mint kondenzálószerrel, hidegen összekeverjük. Az anyagot lassan 100—110 C^-ra hevítjük és a reakciókeveréket 3 óra hosszat e hőmérsékleten tart- 85 juk. A reakcióterméket kihűlése után pontosan a 8. példa szerint dolgozzuk fel. 12. példa. 17 rész N-benzil-izatinszulfosavat és 15 rész 6-klór-m-krezolt 50 rész tömény só- 90 savban feloldunk és az anyagot utólag 14 rész óntetrakloriddal hidegen összekeverjük. Az anyagot lassan 100—110 C°ra hevítjük és a reakciókeveréket 3 óra hosszat e hőmérsékleten tartjuk. A reak- 95 cióterméket kihűlése után pontosan a 8. példa szerint dolgozzuk fel. IS. példa. 18.5 rész N-(o-klorbenzil) izatinszulfosavat és 15 rész ti mólt 50 rész tömény sósavban feloldunk és az anyagot utólag 14 rész óntetrakloriddal, mint kondenzálószerrel hidegen összekeverjük. Az anyagot lassan 100—110°-ra hevítjük, 3 óra hosszat e hőmérsékleten tartjuk, azután kihűlni hagyjuk és a 8. példa szerint 105 dolgozzuk fel.