110169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás molykár elleni védőszerek előállítására
Megjelent 1934. évi junius hó 15-én. , MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 110169. SZÁM. — I/j.(IVIl/l.,Xll). OSZTÁLY. Eljárás molykár elleni védőszerek előállítására. J. Ií. Geigy A. G. gyári cég- Basel. A bejelentés napja 1933. évi július hó 19-ike. Az izatinnak és fenolnak vízben oldhatatlan kondenzációs terméke, o—o'-diacetil vegyületének alakjában, enyhe hatású, ismeretes hashajtószer. E vegyület fizioló-5 giai sajátosságaiból nem lehetett arra következtetni, hogy annak bizonyos vízben oldható származékai állati rostoknak molyrágás elleni állandó védelmére kiválóan alkalmasak, még pedig azoknak a 10 molylárvákra gyakorolt különleges hatásuk és ama sajátságuk révén, hogy savanyú fürdőből mosás- és kallózás-állóan rögzíthetők. A vízben oldható izatin — fenol — kon-15 denzációstermékeknek a molylárvák megölése tekintetében teljesen új anyagcsoportjából molykár elleni védőszereket úgy kapunk, hogy izatint, ennek a benzolmagban halogénezett, vagy a nitrogénen al-20 kilezett, illetve aralkilezett származékait és ennek halogénhelyettesítési termékeit oly fenolokkal vagy fenolhomologokkal kondenzáljuk, melyek a magban még három vagy több szénatomú alkilcsoportot 25 tartalmaznak, vagy mono- illetve dihalogénezettek, vagy mindkét helyettesítési fajtát egyesítve tartalmazzák. A kondenzációs termékeknek vízben való oldhatóságát szulfonálással vagy úgy ér 30 jiik el, hogy reakciókomponensül szulfosavat használunk. A találmány szerint kapott vegyületek színtelen anyagok, vízben könnyen oldhatók és az állati rostokba már gyengén sa-85 vanyú fürdőből is maradandóan kebelezhetők be. Az izatinnak e helyettesített fenolokkal való kondenzációját előnyösen nagy gyorsítóhatású anyagok, mint pl. ásványi savak, cink-, klorid, vagy óntetraklorid je- 40 lenlétében foganatosítjuk. 1. példa. 125 rész 80%-os kénsavat 14 rósz timollal ós 10 rész izatin -5-szulfosavval 50—60 C°-on 6 óra hosszat kavarunk. A konden- 45 záció gyorsan megy végbe. A reakció végtermékének megvizsgálása után az anyagot jégre öntjük és annyi vizet adunk hozzá, míg a képződött csapadók, forrón, oldatba nem megy át. Az oldatot kevés 50 állati szénnel főzzük, megszűrjük és kihűlni hagyjuk; a kondenzációs termék a szabad szu'fosav alakjában válik ki. 2. példa. 11.5 rész izatin -5-szulfosavat és 17 rész 55 arui1 f cnolt (melyet fenolnak mag-amilezésével áhítottunk elő) 150 rész 80%-os kénsavban felelchink és az oldatot 24 óra hc szszat 50 G0 C°-on kavarjuk. A kondenzációs terméket vízzel hígítjuk és az oldatot 60 vízgőzzel mindaddig desztilláljuk, míg amilfenol többé nem megy át. A terméket káliumklorid hozáadásával kisózzuk, ától (lássál tisztítjuk, káliumkarbonáttal közömbösítjük és ismét kiválasztjuk. A szá 65 rítoxt termék vízben könnyen oldható, fehér por. 3. példa. 11.5 izatin -5-szulfosavat és 20 rész amil. kresolt (melyet o-kresolnak mag-amilezé- 70 sével állítottunk elő) 150 rész 80%-os kénsavban feloldunk és az oldatot 24 óra hoszszaí, 50—60 C°-on kondenzáljuk. A reakció befejeztével az anyagot a 2. példa módjára dolgozzuk fel. 75