110083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikotinsav kétszer helyettesített amidjainak előállítására

Megjelent 1934. évi jnnius hó 1-én. HAOYAK KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 110083. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás nikotinsav kétszer helyettesített amidjainak előállítására. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty és Dr. Wolí) Újpest. A bejelentés napja 1933. évi junius hó 24-ike. Többféle eljárás ismeretes a nikotinsav kétszer helyettesített amidjainak előállítására. Kísérleteink során arra a meglepő eredményre jutottunk, hogy ha magát a f> nikotinsavat megfelelő mennyiségű kétszer — alkii- vagy aril-csoportokkal — helyettesített aminohangyasav kloriddal célszerűen 100° fölötti hőmérséken reagáltatunk, rendkívül egyszerű módon jutunk a .0 jelzett termékekhez, melyek gyógyászati célokra valók. Példák: 1. 149 g (1.1 mol.) dietilaminohangyasavkloridot és 123 g (1 mol.) szabad nikotin.5 savat néhány órán át visszafolyató hűtő alatt melegítünk. Kezdetben a hőmérsékletet 140°-on tartjuk, a reakció vége felé a hőmérsékletet lassan 160°-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten tartjuk addig, amíg '0 a szénsavfejlődés megszűnik. A reakcióelegyet kevés vízben oldjuk, tömény nátronlúggal meglúgosítjuk, az olajat elválasztjuk, a vizes réteget éterrel extraháljuk, az elválasztott olajat az éteres oldattal egyesítjük, az étert kiűzzük s a maradé- 25 kot (nikotinsavdietilamid) vakuumban desztilláljuk. Termelés: 90%i fölött. 2. 169.5 g (1 mol.) metilfenilaminohangyasavkloridot 123 g (1 mol.) szabad nikotinsavval visszafolyató hűtő alatt melegí- 30 tünk a COs-fejlődés megszűnéséig. A reakcióelegyet szilárd alkali-hidroxiddal vagy -karbonátokkal keverjük, a keverékből a terméket szerves oldószerrel extraháljuk, az extraktoldatból az oldószert ki- 35 űzzük s a maradékot (nikotinsavmetilfenilamid) vakuumban ledesztilláljuk, vagy átkristályosítással tisztítjuk. Szabadalmi igény: Eljárás a nikotinsav alkil- vagy aril-cso- 40 portokkal kétszer helyettesített amidjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy szabad nikotinsavat megfelelően helyettesített aminohangyasavkloriddal, célszerűen melegítés közben, össze- 45 hozunk. Pallas nyomda, Uudapest.