110082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azovegyületek előállítására
Megjelent 1934. évi jnnius hó 1-én. MAGYAR KIRÁLY! jKEuL SZABADALMI BIRÓSÁS SZABADALMI LEÍRÁS 110082. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás azovegyületek előállítására. Chemische Falbrik vorm. Sandoz cég- Basel (Svájc). A bejelentés napja 1933. évi március hó 27-ike. Németországi elsőbbsége 1932. évi április hó 9-ike. Azt találtuk, hogy aminaftolszulfosavaknak a 108906. számú szabadalomban ismertetett eljárással előállított epesavvegyületei tetszőleges diazo-, tetrazo- vagy 5 diazoazovegyiiletekkel kapcsolhatók, amikor is különböző összetételű azoanyagok keletkeznek. Az eljárás foganatosításánál aminonaftolszulfosavak epesavvegyületeit az azofestékanyagok előállításához alkal-10 mázott kapcsolási módszerekkel az említett diazovegyületek hatása alá helyezzük, a keletkezett mono- vagy poliazovegyületeket elkülönítjük s esetleg még tisztítjuk. Az új azovegyületek alkalmazási tere 15 nem annyira á festékipar, mint inkább a gyógyászat. 1. példa. A 108906. számú szabadalom 2. példája szerint előállított cholalilaminonaftoldi-20 szulfosav (1, 8, 2, 4) 19.0 g-ját 10.0 g nátriumbikarbonáttal 100 cm3 vízben oldunk és az 1, 8, 3, 6-aminonaftoldiszulfosav 150 cm3 40°-os vízben oldott 9.5 g diazoniumvegyületével keverünk. A festékanyaggá 25 kapcsolódás azonnal bekövetkezik; a festékanyagot lassan felmelegítjük és 30 percig 60°-on tartjuk, majd néhány óráig állni hagyjuk, 600 cm3 metilalkohollal és ezután 2.2 liter éterrel keverjük. A szín-30 telen alkohol-éter-oldat leöntése után a még félig folyékony festékanyagot 25 cm3 vízzel felvesszük, ezt az oldatot dializáljuk és a sóktól ekként megtisztított festékanyagot 500 cm3 abszolút alkohollal és 35 500 cm3 éterrel kicsapjuk. Leszivás és éteres mosás után a festékanyagot vákuumban megszárítjuk. A vegyület sötét ibolyaszínű por, mely vízben tompa vöröses-ibolya színnel és 40 semleges reakcióval könnyen, metilalkoholban némileg, etilalkoholban nehezen oldható, éterben pedig oldhatatlan. Tömény kénsavban szennyes vöröses-ibolya színnel oldódik. Pontosan azonos módon kapcsoljuk és 45 dolgozzuk fel a 108906. számú szabadalom 1. példája szerint előállított cholalilaminonaftoldiszulfosavat (1, 8, 3, 6) az 1, 8, 3, 6-aminoaftoldiszulfosav diazoniumvegyületével. A kapott festékanyag sötét ibo- 50 lyaszínű por, mely vízben vöröses-ibolya színnel oldódik, metilalkoholban némileg, etilalkoholban nehezen oldható, éterben, benzolban, kloroformban oldhatatlan. Tömény kénsavban szennyes kékes-ibolya- 55 színben oldódik, mely lassankint feketébe megy át. 2. példa. 36.6 g cholalilaminonaftoldiszulfosavnak (1, 8, 3, 6) 250 cm3 vízben 20 g szóda segé- 60 lyével előállított oldatához a 10.6 g o-tolidinból kapott tetrazololdatot 10°-on hozzáadjuk, egy ideig ezen a hőmérsékleten állni hagyjuk, majd 30°-ra melegítjük. Éjjelen át tartó állás után a festékanya- 65 got 3 liter alkohollal kicsapjuk, azután, mint az 1. példában megadtuk, kevés vízben oldjuk, dializáljuk és tisztítjuk. Vákuumban végzett szárítós után sötét ibolyaszínű port kapunk, mely vízben 70 mélykék színnel és semleges reakcióval, alkoholban pedig ibolyaszínnel oldható, éterben, benzolban, eceteszterben oldhatatlan. Tömény kénsavban oldva tiszta mélykék. 75 Szabadalmi igény; Eljárás azovegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy tetszőleges diazo-, tetrazo- vagy diazoazovegyületeket aminonaftolszulfosavak epesav- go vegyületeivel egyesítünk. Pallas nyomda, Uudapest.
