109665. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a di- vagy trimetoxi-, illetve -etoxibenzoesavak származékainak előállítására

4. pélcla. 54 rész 3,4,5-trimetoxibenzoilkloridnak (Journ. Ghem. Soc. 89, 1906, 1655. lap) 150 rész benzolban való oldatát 15 perc folya-5 mán 35 rész dietilaminnak 60 rész benzolban való oldatához öntjük. Némi állás után a kicsapódott dietilaminhidrokloridot leválasztjuk, benzollal utánamossuk és a benzolos oldatot bepárologtatjuk. A 10 maradék 13 mm nyomáson 2*20° és 226° között forr és lassan kristályosan megdermed. Meleg petroléterből való átkristályosítással a 3,4,5-trimetoxibenzoesavdietilamidot 54°-on olvadó fehér tűkként 15 kapjuk. 5. példa. 40 rész 2,3-dimetoxibenzoilkloridot, melynek előállításához tionilkloridot a 2,3-dimetoxibenzoesavval (Journ. Chem. Soc. 20 123, 1923, 1575. lap) hozunk reakcióba, 200 rész toluolban oldunk és az oldathoz a kiszámítottnál valamivel több dimetilaminnak 400 rész toluolban való oldatát jéggel való hűtés közben lassanként hozzáadjuk. 25 Szobahőmérsékleten való több órás állás után a dimetilaminhidrokloridról leszűrünk és a toluolt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. |Az amid jkismennyiségű fertőzményektől csak nehezen szabadít-30 ható meg. E célból vízben oldjuk, az oldatot állati szénnel tisztítjuk és a szűrletet vákuumban bepárologtatjuk. A 2,3-dimetoxibenzoesavdimetilamid 12 mm nyomásán 172°-on forr. Az amid szín-S5 telen, sűrű olaj, mely vízzel keverhető és alkoholban, éterben, benzolban könnyen oldódik. 6. példa. 3 - metoxi - 4,5 - dietoxibenzoilkloridhoz, melynek előállításához a gallusaldehid- 40 nek az 530.650. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárással kapott 3-metiléterjét dietilszulfáttal alkilezzük, a kapott terméket rézpermanganáttal oxidáljuk és a keletkezett 3-metoxi-4,5-dietoxi- 45 benzoesavat tionilkloriddal hozzuk reakcióba, éteres oldatban 2 mol dietilamint adunk, amikor is az amidot csaknem quantitativ termelési hányaddal kapjuk meg. A 3-metoxi-4,5-dietoxibenzoesav- 50 dietilamid 12 mm nyomáson 211—212°-on forr, kissé sárgás, sűrű folyadék, mely vízben és a használatos szerves oldószerekben könnyen oldódik. 7. példa, 55 A 3,5-dimetoxi-4-etoxibenzoil!kloridból, melynek előállítására tionilkloridot 3,5-dimetoxi-4-etoxibenzoesavval (Am. Soc. 41, 1919, 801. lap) hozunk reakcióba és dietilaminból előállítható 3,5-dimetoxi-4- 6C etoxibenzoesavdietilamid sűrű olaj, mely 13 mm nyomáson 213°-on forr. Szabadalmi igény: Eljárás a di- vagy trimetoxi-, illetve -etoxibenzoesavak származékainak elő- 6? állítására, melyet az jellemez, hogy ezeket a savakat ismert módszerekkel dimetil-, illetve dietilamidjaikká alakítjuk át. Pallas nyomda, Budapest.