109405. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fenilmagban hidroxilezett 1-fenil-2-aminopropan-1-olok előállítására
— 2 — éjjelen át állni hagyjuk és éter hozzáadásával a képződött dibenzilamin-klórhidrátot kicsapjuk. Erről leszivatunk és a maradékot éterrel utánamossuk. Ezt követő-5 leg az éteres oldatot vízzel mossuk, nátriumszulfáton megszárítjuk és vákuumban besűrítjük. A maradékot alacsony hőmérsékleten forró petroléterrel összekavarjuk. A petroléterben oldhatatlan részt 10 alkoholos sósavval semlegesítjük, alkohollal hígítjuk és palládiummal és hidrogénnel hidrogénezzük. Bekövetkezett redukció után a p-oxifeinilaminopropanol-klórhidrátot kapjuk, mely metanolból és éter-15 bői való átkriistályosítáis után 207°-on olvad. 3. 20 g m-benziloxipropiofenont 200 cm3 metilénkloridban feloldunk és kavarás közben csepp énként 4.8 cm3 brómot adunk 20 hozzá. Amint a brómszineződós eltűnt, a metilénkloridos oldatot bikar bonátoIda tta 1 és vízzel mossuk. A folyadékot nátriumszulfáton megszárítjuk és vákuumban besűrítjük. A kapott maradék az m-benzil-25 oxibrómpropiofenon. A keletkezett vegyületből 32 g-ot 50 cm3 alkoholban feloldunk és 39 g dibenzilamint adunk hozzá. Több óra hosszat tartó állás után a cserebomlás befejeződött. Éter hozzáadásával a reakciónál képződött dibenzilamin-bróinMdrá- 30 tat kiesapjuk és azután róla leszivatunk. Az éteres oldatot vízzel való mosás után nátriumszulfáton megszárítjuk és besűrítjük. A maradékot alacsony hőmérsékleten forró petroléterrel átkavarjuk. A petrol- 35 éterben oldhatatlan terméket alkoholos sósavval semlegesítjük és alkoholos oldatban palládiummal és hidrogénnel hidrogénezzük. A hidrogénfelvétel befejezte után a katalizátorról leszűrünk és az alko- 40 holos oldatot vákuumban besűrítjük. A maradék a m-oxifenil-aminopropanolklórhidrát, mely propilalkoholből és éterből való átkristályosítás után 178°-on olvad. 45 Szabadalmi igény: Eljárás a fenilmagban hidroxilezett l-fenil-2-aminopropan-l-olok előállítására, melyet az jellemez, hogy mono-, illetőleg dibeinziloxipropiofenonokat, 50 esetleg savakat megkötő szerek jelenlétében, halogénezünk, a kapott halogénezett termékeket dibenzilaminnal cserebomlásba hozzuk és a keletkezett dibenzilaminoketonéterekeít hidrogén- 55 nel, nemesfémkatalizátorok jelenlétében, hidrogénezzük. Pallas nyomda, Budapest. 109401
