109248. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogéntartalmú szerves vegyületek előállítására

Megjelent 1934. évi április hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 109248. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás nitrogéntartalmú szerves vegyületek előállítására. Dr. Lilienfeld León vegyész Wien. A bejelentés napja 1932. évi júlins hó 1-je. Nagybritániai elsőbbsége 1931. július hó 4-ike. Az ammóniáknak és diklórhidrinnek egymásra hatásával kapcsolatban végzett munka — amely munkával íőleg Berthelot (és Luca) és Claus foglalkoztak — i amorf testeket vagy kristályos anyagokat vagy sűrű, kemény géleket szolgáltatott, mely amorf testek minden oldószerben oldhatatlanok és ennek folytán kémiai reakciókra vagy bármely más alkalmazásra 3 alkalmatlanok voltak. Azt találtam már most, hogy olajszerű vagy szirupszerű oldható és műszakilag értékes termékeket kapunk, ha ammóniát valamely polihidrikus alkohol nemhelyet•j tesített dihalogénhidrinjével összehozunk és a reakció összes fázisaiban — a kívánt termék tisztítását vagy elkülönítését beleértve — 100° alatti hőmérsékletet tartunk fenn. D A reakció oldószerek vagy higítószerek, pl. alkohol, víz vagy hasonló jelenlétében vagy távollétében mehet végbe. A találmány szerinti eljárással kapott termékek értékes reagensek szintetikus 5 reakciókhoz és gyógyászati és (vagy) kozmetikai célokra is felhasználhatók. Az alábbiakban találmányom több foganatosítási példáját adom meg, magától értetődik azonban, hogy a találmány 3 nincs ezekre a részletekre korlátozva. A megadott részek súlyrészek. 1. példa: Ammóniának abszolút alkoholban való oldatából 1185 részt (amely oldatot úgy 5 készítünk, hogy 240 rész száraz ammóniát 1000 rész alkoholba 0°-on bevezetünk) 1000 rész a-diklórhidrinhez adunk és a keveréket, megszakított rázás közben, jól zárt edényben 16—18°-on 10 napig tartjuk. Ez idő elteltével a tiszta, alkoholos anya- 40 lúgot az ammoniumklorid kristályaitól szűréssel elkülönítjük, az ammoniumklorid kristályokat abszolút alkohollal mossuk és a tiszta, alkoholos szűrletet, a mosó alkohollal együtt, alkoholtól és ammoniá- 45. tói csökkentett nyomáson, 30—35°-on végzett desztillálással megszabadítjuk. A maradék tiszta, sárga, nagyon viszkózus olaj, amely vízben és alkoholban oldható, de éterben oldhatatlan. 50 Ha kívánatos, a reakcióterméket a következő módszerek valamelyikével tisztíthatjuk: Első módszer. A reakció nyerstermékét, vagyis az alkohol és ammónia desztillálásának a ma- 55. radékát (az esetleges) a-diklórhidrintől a diklórhidrinnek csökkentett (15—18 mm) nyomáson 70—80°-on végzett elpárologtatósa útján megszabadítjuk. Minthogy a termék a hő hatásával 60 szemben meglehetősen érzékeny, a 70—80° hőmérsékletet nem szabad túllépni. A desztillálás maradéka teljesen tiszta, sárga, nagyon sűrű szirup, amelynek konzisztenciája hasonló egy nagyon sűrű mé- 65 zéhez vagy a velencei terpentinéhez. Második módszer. A nyers reakciómasszát, vagyis az alkohol és ammónia desztillálásának a maradékát, imételten változtatott étermennyi- 70 ségekkel átgyúrjuk, lamíg elgőzölögtetésnél, az éter nem hagy hátra maradékot, mire a terméket csökkentett nyomáson szobahőmérsékleten szárítjuk.