109093. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-allil- illetve N,N'-diallil/C,C-diszubsztituált barbitursavak előállítására
alatt 77 súlyrész allilkloridot csepegtetünk. Az oldat észlelhetően melegszik. Az allilklorid adagolásának befejezte után a reakció nemsokára befejeződik. Ezt köve-5 tőleg kavarás közben 110 súlyrész 36%-os nátronlúgot adunk hozzá, anélkül, hogy a kavarásit megszakítanók és az oldatot szűrjük. A hidegen tartott szűrletet szénsavval telítjük, a leváló olajat gyűjtjük; 10 és csökkentett nyomáson desztilláljuk. 225 és 230° között 14 mm nyomáson színtelen olaj desztillál át, mely mindinkább megdermed és higított alkoholból átkristályosítható. A kapott C,C-feniletil-N-mo-15 noallilbartitursav 68—69° on olvad. í. példa. 246 súlyrész. C,C-benzilÍ6tilbarbitursavat 705 súlyrész 5,7%-os nátronlúgban erős kavarás közben feloldunk, 0.3 súly-20 rész legfinomabb rézport és 77 súlyrész allilkloridot adunk hozzá, mire a hőmérséklet gyorsan növekszik. A reakció mintegy fél óra után befejeződött. Ha a reakcióterméket a 3. példában megadott mó-25 don dolgozzuk fel, a C,C-benziletil-N-allilbartitursavat színtelen, 77—783 olvadáspontú kristályok alakjában kapjuk, amelyek 14 mm nyomáson 225 és 229° között bomlás nélkül desztiHálhatok. 5. példa. 30 260 súlyrész l-fenil-5,5-d ietil-barbitursavat 1000 térfogatrész n-kálilúgban rendes hőmérsékleten oldunk, Erőteljes kavarás közijén az oldathoz 0.5 súlyresz termésréz C-t és 121 súlyrész allilbromidot 35 adunk és 2—3 óra hosszat keverünk. Az l-allil-3-fenil-5,5-dietilbarbitursavat először olaj alakjában kapjuk, mely a 2. példában leírt módon dolgozható fel. A semleges reakciójú tetraszubsztituált barbi- 40 tursav 14 mm nyomáson 208 és 210° között forr. A mindinkább megdermedő párlat alkoholból átkristályosítható, mire a terméknek olvadáspontja 72—73°. A súlyrész-térfogatrész-viszony a C. G. S. rend- 45 szernek felel meg. Szabadalmi igény: Eljárás N-allil- , illetve N,N-diallil-C,C-diszubsztituált barbitursavak előállítására, azzal jellemezve, hogy C,C- 50 diszubsztituált barbitursavakat kis mennyiségű réz jelenlétében allilhalogenidekkel hozunk össze. Pallas nyomda, Budapest.
