108963. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsíraromás savak bázisos észtereinek előállítására

— 226 — kai semleges sókat alkot, melyek vízben könnyen oldhatók. 4. példa. 18 rész tropasavból (x - fen.il - fi - oxipro-5 pionsav) az acetiltropasavkloridot ismert módon állítjuk elő 3-szoros mennyiségű benzollal hígítjuk és lassan 15,9 rész 50 rész benzollal hígított 2,2-dimetil-3-dietilaminopropanolt adunk hozzá. A melegedő olda-10 tot két óra hosszat 60—70°-on tartjuk. A lehűlés után az olajalakban kicsapódó hidrokloridot kevés vízben vesszük fel és káliumjodid koncentrált pldatával elegyítjük. A 2,2-<limetil-3-diotil-aminopro-15 panol acetiltropasavészterének liidrojodidja mint, lassan megmerevedő olaj csapódik ki, mely alkohol és éter keverékéből való átkristályosítás után 92° olvadáspontú kis, színtelen tűket alkot. 20 5. példa. 18,7 rész atrolaktinsavat (x-fenil-a oxipropionsav) 12 rész acetilkloriddal acetilezünk; az acetilatrolaktonsavat a fölös acetilikloridnak ledesztillálása után 25 vákuumban 0°-on 3 rész tionilkloriddal benzolos oldatban klórozzuk. A nyers acetilatrolaktinsavklorid benzolos oldatát a fel nem használt tionilklorid eltávolítása után 8,44 rész 2,2-dimetil-3-dimetil-30 amino-propanol benzolos oldatába folyatjuk. Xéliány óra után az acetilatrolaktinsav - 2,2-dimetil-3-dimetilaminopropanolészterhidrokloridot leszívjuk, éterrel mossuk és alkohol és éter keveré-35 kéből átkristályosítjuk. Színtelen, keserű ízű, 161° olvadáspontú tűket alkot. Vízben és alkoholban könnyen, éterben nehezen oldható. A vizes oldat lakmuszra semleges reakciójú. 40 6. példa. : 15,5 rósz 2,2-di.metil-3-dimetilamino-propanolt 65 rész benzolban oldunk és 24 rész acetilmandulasavkloridnaik 65 rész benzolban való oldatával vegyítjük. Az 45 észter kicsapódó hidrokloridját abszolút alkoholból átkristályosítjuk. A racemikus aeetilmandulasav-2,2-dimetil - 3 - dimetilaminopropanolészterhidroklorid 379°-on olvadó fehér kristályokat 50 alkot. Vízben könnyen és alkoholban elég könnyen oldódik, míg éterben nehezen oldódik. 7, "jélda. A racemikus propioiiilmandulasav-2.2-55 dinietil-3-dinietilaminopropanolészterhidro-ldoridot é]) úgy állítjuk elő, mint a 6. példában leírt vegyületet. Izopropilalkoholból átkristályosítható és akkor színtelen, 139'- olvadáspontú, rozettaszerűen összeálló lemezkéket alkot. Vízben köny- 60 iiyen, éterben nehezen oldható. 8. példa. 49 rész acetiltropasavkloridot 63 rész toluólban oldunk; víz hűtés közben 46 rész 2)

2-dimetil-3-benzihnetilamino-propanolnak 65 és 40 rész toluolnak keverékét adjuk hezzá. ^liut 'ii 3 órai hosszat 50°-ra hevítettünk, 10U—100 rész vízzel háromszor kirázunk, a vizes oldatot éterrel extraháltuk, az; oldott étertől evakuálással meg- 70 szabadítjuk és nátriumjodidoldattal elegyítjük. A liidrojodid sűrű olaj alakjában válik ki, melyet vízzel mosunk és vizes iszapban nátriumkarbonáttal elegyítünk,. A felszabaduló bázist éterben oldjuk. A ki- 75 mosott ós szárított ét eres oldatból a bázis begőzölés után világossárga olaj alakjában marad vissza, mely nem desztillálható. Alkalikus reakciójú és savval semleges sókat alkot, melyek folyékonyak és 80 vízben többnyire könnyen oldhatók. 9. példa. 49 rész acetiltropasavkloridot 110 rész kloroformban oldunk és 39 rész 2,2-dimetil-3-piperidil-propilalkokolnak és 60 rész 85 klorofromnak keverékét vízhűtés közben hozzácsepegtetjük. Még 3 óra hosszat 50°-ra hevítünk és a sárga színű homogén oldatot 100—100 rész vízzel háromszor kirázzuk. A vizes oldatot éterrel extrahál- 90 juk és az oldott étertől leszívással megszabadítjuk. Addig adjuk hozzá káliumjodidnak mintegy 50%-os oldatát, ameddig olaj még" kiválik. Az olajat a víztől elválasztjuk, kevés vízzel mossuk és vizes 95 iszapolásban nátriumkarbonátoldattal lúgos reakció bekövetkeztéig elegyítjük. A felszabadult bázist éterben oldjuk. Az éter elgőzölögtetése után a reakcióterméket alkalikus reakciójú világossárga olaj alak- 100 jában kapjuk. 10. példa. 15,7 rész benzilsavmetilésztert (a, a-difenil-i'-ilikolsavmetilészter) 31,1 rész 2,2-dimetil-3-dietilaminopropanollal együtt 21 105 órán át visszafolyatásra állított hűtőn főzünk. A fölös aminoalkoholt vákuumban ledesztilláljuk. A visszamaradó barna olaj vízben oldhatatlan. Az olajat alkoholban oldjuk, alkoholos sósavval közömbösítjük 110 és a l>enzilsav-2,2-dimetil-3-dietilamino-