108869. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savak, elsősorban ecetsav vizes oldatainak feldolgozására

berendezés példalcéppeni kivitelének vázlatát mutatja, amely lehetővé teszi az előállítandó eszter- illetve savmennyiségnek esetről-esetre való változtatását és általá-5 ban a desztillációs viszonyok eltolását. I. példa. Koncentrált ecetsav és ecetéter előállítása erjedési ecetből. Az (A) tartányból a nagyfelületű tölio-10 testeket tartalmazó (3) extraháló oszlopba az (1) vezetéken át erjedési ecetet vezetünk. A (B) tartányból a (2) vezetéken az extrakciós oszlop alsó részébe bevezetett ecetéter felfelé száll, kivonja a lefelé folyó 15 erjedési ecet savtartalmát és az extraháló oszlopot fent, a (4) vezetéken át, mint eeetsav-ecetéteroldat elhagyja. Az ecetsavtartalmától megfosztott víz (5) csövön a (6) desztillációs oszlopba lép, amelybe (7) csö-20 vön gőz fújható be. A vízben oldódott ecetéter a (8) csövön át a (9) hűtőbe kerül és (10)-nél vezethető el. A i(4) és (11) vezetékeken a (12) kolonna felső részébe belépő ecetsav-eeetéteroldat felülről lefelé folyik, 25 az eközben elpárolgó eeetéter-gőzök a (14, 15, 16) vezetékeken a (17) hűtőbe jutnak és (18)-nál nyerhetők. A (12) kolonna alsó részében, a kívánt részmennyiségben meggyülemlő, meglehetősen koncentrált, még 30 kevés ecetétert tartalmazó ecetsav a i(19) vezetéken a (20) desztillálókolonnába kerül. Az itt átdesztilláló ecetétert (21, 22) csövek a (12) kolonnába vezetik vissza, a lefolyó ecetsav pedig, a (41) hűtőben le-35 hűtve, (46)-nál lép ki. Az ecetsavnak a (19) vezetéken le nem csapolt részlete a (12) kolonnából a (25) túlfolyón a (13) kolonnába jut és itt, a (C) tartányból a (27) és (28) csöveken bevezetett kénsavval keve-40 redve, lefelé folyik. A (D) tartányból (30) vezetéken a (31) elgőzölögtetőbe etilalkoholt vezetünk, az etilalkoholgőzök a (13) kolonnában felfelé iszállnak, a lefolyó ecetsavat ecetéterré alakítják, a (25) túlfolyón 45 a 1(12) kolonnába lépnek és innen ugyancsak a (17) hűtőbe, majd (18)-nál vezethetők el. A többé-kevésbbé hígított kénsav a (13) kolonnából !(33) csövön a (34) hűtőbe folyik és adott esetben visszavezethető a 50 (C) kénsavtartányba. A (18) és (10)-nél nyert ecetéter frissen termelt részlete, mint kész termék elvezethető, a maradékot pedig folytatólagos extrahálás céljaira az (A) tartányba visszük vissza. 55 II. példa. Az 1. alatti példa ismétlésie a kénsavfogyasztás lényeges csökkentése mellett. Az extrakciót az I. példában foglaltaknak megfelelően visszük ki. Az ecetsavecetéter-oldat a (11) csövön a (12) kolon- 60 nába jut, amelybe a kénsavat (28) csövön vezetjük be. A lefolyó kénsav-ecetsavelegynek bizonyos részét a (12) kolonnából (19) vezetéken lecsapoljuk; a maradék a (25) túlfolyón át a (13) kolonnába folyik, 65 ahol az ecetsav az; I. példa szerint esztereződik. A kénsav, amelyet az esztereződés folyamán keletkező esztervíz felhígit, a (34) hűtőből a (C) tartányba jut vissza. A (19) vezetékből lecsapolt kénsav és ecet- 70 sav elegyét a savak szétválasztása céljából a (20) kolonnába vezetjük; az ecetsavat mint párlatot (39)-nél kapjuk, a. kénsavat pedig (41) hűtőben való lehűtése után a (C) tartányba vezetjük vissza. 75 Ilykép a kénsav ismételten használható, mert az egyes munkamenetek során csak kevéssel higul, miután a víz a savnak a (12) kolonnán történő áthaladása alatt binér ecetsav-vízgőzkeverék alakjában 80 1 egn a g y ob br é s z t el t áv ozi k. III. példa. ' Amilacetát és koncentrált ecetsav előállítása erjedési ecetből. Az (A) tartányból a (3) extrakciós- 85 oszlopba erjedési ecetet, a (B) tartányból pedig amilacetátot vezetünk be. Az alul meggyülemlő, ecetsavtartalmától megfosztott, kevés kioldott amilacetátot tartalmazó víz (5) vezetéken a (6) desztillá- 90 ciós kolonnába jut, A ledesztillálódó amilacetát (10)-nél vezethető el. A (3) extrakciós oszlop felső részén kilépő amilacetátecetsavoldat (4) és (42) vezetékeken a (13) kolonna felső részébe jut, amelyben le- 95 felé folyik, miközben az. ecetsav, valamint az amilacetátnak az a részlete is, amely a magával vitt vízzel binér gőzkeveréket létesít, elpárolog. Az amilacetátnak a (13) kolonna alsó részében folyó- 10( kony fázisalakjában meggyülemlő, túlnyomó részét a (34) hűtőben lehűtjük és az- extrakcióha vezetjük vissza. A (13) kolonna felső részén kilépő ecetsavgőzök, valamint a binér amilacetát-vízgőzkeve- IOÍ rék a (25) túlfolyón a (12) kolonnába jutnak, ahol felfelé szállnak. Ugyanebbe a kolonnába a ÍC) tartányból (27, 28) vezetékeken át amilalkohol és kénsav keverékét vezetjük be. A felfelé szálló ecetsav- m gőzök kívánt részletét a lefelé folyó amilalkohol e-szterré alakítja; az ecetsavgőzök fölöslege, valamint a bevezetett amilacetát egy része, az utóbbi amilacetát-vízgözkeverék alakjában, a (12) kolonnából Ili (14, 47) vezetékeken át a (48) kolonnába