108807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arómás oxialdehidek előállítására
3. példa. 164 súlyrész izoeugenolt, 340 súlyrész, l-klór-4-nitrobenzol-2-szulfosavat és 160 súlyrész, marónátront 1500 térfogatrész 5 vízben feloldunk és az, oldatot az 1. példában leírt módon kezeljük tovább. A vanillint igen jó termelési hányaddal kapjuk meg. • í. példa. [ 10 89 isúlyrész 2-oxi-3-propenilbenz,oesavat 150 súlyrész, m-nitrobenzolszulfosavas nátriummal, 500 tér fogatrész, 20%-os nátronlúggal és 300 térfogatrész, vízzel 4 óra hosszat gőzfürdőn hevítünk. Ezt követő-15 leg az oldatot megsavanyítjufc, kiéterezzük és az éterből a keletkezett 2-oxi-3-aldehidobenzoesavat ' biszulfitoldattal kivonatoljuk. A biszulfitoldatnak savval való megbontásával a 2-oxi-3-aldehidobenzoe-20 savat csaknem fehér kristályok alakjában kapjuk meg, melyek, olvadáspontja 174—• 176°. Vízből való átkristáiyosítással az olvadáspont 178—179°-ra emelkedik. j 5. példa. 25 15 súlyrész vanillinaalkoholt 120 térfogatrészi 10%-os nátronlúgban feloldunk. Az oldathoz, 25 súlyrész m-nitrobenzolszulfosavas nátriumot adunk, 4 óra hosszat visszafolyatásra állított hűtőn 30 főzzük, ezután kénsavval megsavanyítjuk és kiéterezzük. Az igen jó termelési hányaddal képződött vanillint az, éterből biszulfitlúggal kivonatoljuk. 6. példa. 35 45 térfogatrész higitott szulfurált nitrobenzolt (mely 34.2% nitrobenzolszulfosavat tartalmaz) 48 térfogatrész 20%-os nátronlúggal semlegesítünk és további 70 térfogatrész 20%-os nátronlúgot adunk 40 hozzá. Vízfürdőn való melegítés közben az oldathoz 13,6 súlyrész guajakoltriklórmetilkarbinolt adunk és, ezt követőleg még 14 óra hosszat visszafolyatásra állított hűtőn főzünk. Ezután a folyadékot meg-45 savanyítjuk, az oxidálási termékeket éterrel eltávolítjuk és a keletkezett a vanillint benzolból és vízből való átkristáiyosítással a melléktermékként képződött 4-oxi-3-m,etoxibenzoilkarbolsavtól elválasztjuk. 50 7. példa. 9,4 súlyrész fenolt 150 térfogatrész 3,3%-os nátronlúgban feloldunk és az oldathoz 8,5 súlyrész 40%-os formaldehidet adunk. Huzamosabb ideig tartó állás után 55 a folyadékben 10 súlyrész marónátront oldunk fel, 12 súlyrész nitrobenzolszulfosavas nátriumot adunk hozzá és 1 ''-> óra hosszat visszafolyatásra állított hűtőn főzünk. A megsavanyított reakciófolyadékot 60 éterrel kivonatoljuk és a kivonatból a keletkezett aldehideket biszulfitoldattal eltávolítjuk. Az éterben változatlan fenol marad vissza, míg a biszulfitoldat feldolgozásából kevés szalicilaldehid mellett 65 főként p-oxibenzaldehidet kapunk. 8. példa. 4 súlyrész, dimetilol-p-krezolt 40 térfogatrész. 10%-os nátronlúgban feloldunk, az oldathoz 10 súlyrész m-nitrobenzoi- 70 szulfosavas nátriumot adunk és 2 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk, amikor is a, keletkezett 4-oxiuvitina.ldehid nátriumsója kicsapódik. Leszivatás után a só savakkal való megbontással tiszta 4-oxiu- 75 vitinaldehidet ad, mely 133°-on olvad (lásd Berichte der Deutschen Chem. Ges. 42, 1919. II. kötet, 2545. oldal). A fenti példákban a súly-, illetőleg j a térfogategységeket a C. G. S.-rendszerben 80 adtuk meg. Szabadalmi igény: Eljárás aromás oxialdehidek, előállítására. a megfelelő propenil- vagy karbonilszármazékok alkálivegyületeinek 85 nitrovegyületek segélyével való oxidálásával, melyet az jellemez, hogy oly fenolokat, melyek orto- vagy parahelyzetben propenilcsoportot vagy fcarbonilcsoportot tartalmaznak, vizes- 90 lúgos oldatban olyan nitrovegyületekkel oxidálunk, melyek S03 H-t vagy COOH-csoportokat tartalmaznak és ennélfogva alkálitartalmú vízben oldhatók. 95 Pallas nyomda, Budapest.
