108473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiailag előtisztított glicerin tisztítására elektroosmozissal

— 2 — tét elkülönítve fogtuk fel. Ezután kezdődött a tulaj donképeni ozmozis a már beállított 2 liter, ill. 0.5 liter óránkinti átfolyómennyiségekkel. 2 órai elektroozmo-5 zis után az átfolyó glicerin mennyiségét óránkint 2.5 literre emeltük, mialatt az öblítés változatlan maradt és így 1.5 óráig folytattuk az ozmozist. Mindkét ozmózissal tisztított folyadékot (2 és 2.5 liter át-10 folyt mennyiséget) külön fogtuk fel, meghatároztuk a mennyiségüket, glicerin tartalmukat és az 1 kg 100%-os glicerinre számított elektromos energiafogyasztást: Az 1. sz. ozmozissal tisztított folyadék 15 0.214 KWh-t fogyasztott kg-ként, a 2. sz. ozmozissal tisztított folyadék 0.158 KWh-t fogyasztott kg-ként. A vakuumban töményített ozmozissal tisztított folyadékoknak csak gyengén sár-20 gás színezetük volt; ezeket 0.1% színtelenítő szénen szűrtük. A 6. német gyógyszerkönyv előírásai szerinti hamutartalom-meghatározás teljes hamumentességet eredményezett és az ammoniás ezüst oldat -25 tal való vizsgálat redukáló anyagok távollétét bizonyította. Az elszappanosítási értékeknek a 6. német gyógyszerkönyv előírásai szerinti meghatározása az 1. sz. ozmozissal tisztított folyadéknál 0.7 ccm-t 30 és a 2. sz. ozmozissal tisztított folyadéknál 0.8 ccm kálilűgfogyasztást adott. 2. Kiviteli példa. Kiindulási anyag ú, n. dinamitglioerm volt, vagyis az anyalúg első desztillátuma. 35 Barnás-sárga színű és kellemetlen szagú volt. Glicerintartalma 98.6% volt, a 6. német gyógyszerkönyv előírásai szerinti elszappanosítási értéke 14.4 ccm ^q- kálilűgfogyasztást adott. 40 Ebből a glicerinből 12.6 kg-ot 20 liter desztillált vízzel hígítottunk és azt kémiai előtisztítás után szűrtük. A szűredék elemzése 0.0071% hamutartalmat (71 mg literenkint) és (Gerlach szerint) 43% glicerin-45 tartalmat adott. Színe világossárga volt. Az elektroozmozissal való tisztítás az 1. példánál leírt készülékben történt. Két órai előozmozis és az első részletnek egy órán át tartó kiszorítása után, három kíi-50 lönböző átáramlási sebesség mellett végeztük az ozmozist és a három ozmozissal tisztított folyadékot külön fogtuk fel, meghatározva azok térfogatát ós glicerint a rtalmát. Átfolyt mennyiség lit/óra 1. .minta 2 2. « 2.5 3. « 3 Időtartam óra 3 ' 2.33 2 KWh pr. 1 kg 100%-os glicerin or

> 0.0943 0.0776 0.0753 A vakuumtöményítéssel kapott és 0.2% színtelenítőszénen átszűrt koncentrátumok 60 hamumentesek voltak; redukáló anyag ezüstreakcióval nem volt kimutatható. A 6. német gyógyszerkönyv előírásai szerin,t meghatározott elszappanosítási értékek: az 1. mintánál 0.8 ccm — kálilúg, 65 a 2. a 3. A koncentrátumok voltak. 0.8 « « 1.2 « « szag- és színtelenek 3. Kiviteli példa. 70 A következőkben leírt kísérletnél a fősúlyt az ozmozis alatt fellépő glicerinveszteségek meghatározására fektettük, mely a glicerinnek a szomszédos elektródterekbe való vándorlásából adódik. 75 Kiindulási anyag sárga színű, szappanosításból eredő nyersglioerin volt. Vízzel való hígítás és kémiai előkezelés után 38.05% glicerint és literen,kint 263 mg hamut tartalmazó glicerinvizet kaptunk. 80 Ezt az 1. példánál leírt készülékben elektroozmo'zisos tisztításnak vetettük alá. A nyugvó folyadékoknak két órai előozmozissal való tisztítása és az így kapott folyadék kiszorítása után, a tisztítandó 85 glicerin vízzel különböző átáramlási sebességgel dolgoztunk és pedig: 90 Az elektrodterek vízöblítése az I. és II. mintánál 0.375 liter, a III—V. mintánál 95 0.7 liter volt óránként. Az I—III. minták kifogástalan, hamumentes konoentratumot adtak, míg a IV—V. minták koncentrátumainak már mérhető hamutartalmuk volt és pedig a 100 IV. minta 0.0002 g, az V. minta 0.0004 g hamut tartalmazott 5 ccm konoentratumban. Ozmozissal tisztított folyadék óránkénti áramlás időtartam I. 2 liter 1 7 7* óra II. 2.5 « 13 « III. 3 « 11 « IV. 3.5 « 972 « V. 4 « 67, «