107945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenovegyületek bizmutsóinak előállítására

_ 2 — zel összedörzsöljük vízzel a klórionok teljes eltűnéséig kimossuk és újra megszárítjuk. A termék tulajdonságai az előző példában ismertetett bizmutsó tulajdon-5 ságaihoz hasonlítanak. 5.5,6 g 2-oxi-4-benzaldehidszemikarbazoarzéno - 3' - acetilamino-4' - fenoxiecetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. szabadalom 3. példája szerint állítottunk elő, 80 cm"' 10

vízben feloldunk és az 1. példa szerint glicerines vízben feloldott 4,8 g bizmutnitráttal cserebomlásba hozunk. A kapott bizmutsó tulajdonságai a fent leírt vegyületek tulajdonságainak felelnek meg. 15 6. 6,8 g (4-aminometánszulfonsavas nátrium-2,3-dimetil-l-p-fenilpirazolon)-arzóno-3'-aoetilamino-4'-fenoxiecetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. szabadalom 9. példája szerint állítottunk elő, 100 cm3

víz-20 ben feloldunk és az 1. példa szerint glicerinben és vízben feloldott 4,8 g bizmutnitráttal cserebomlásba hozunk. Itt is vízben oldhatatlan, sárga bizmutsót kapunk. 7. 5,5 g (4-dioxipropilamino^2,3-dimetil-l-25 jp- f e n i 1 p i ,r a z o 1 o n) - a r z é n o - 3" - acetilamino-4'-fenoxideceitsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. magyar szabadalom 13. példája: szerint állítottunk elő, 80 cm3

vízben feloldunk és az előző példáknak megfelelő 80

módon 4.8 g bizmutnitráttal cserebomlásba hozunk. A sárga színű bizmutsó tulajdonságai ugyanazok, mint az előző példák szerint kapott termékeké. 8. 6 g 3,3'-diklór-4-oxi-5,5'-di(acetilami-35 no)-arzénobenzol-4'-oxiecetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz, szabadalom 20. pélldája szerint állítottunk elő, 100 cm3

vízben feloldunk és a fenti példák szerint 4,8 g bizmutnitráttal cserebomlásba hozunk. 40 9. 5,4 g 3-aminometánszulfonsavas nátrium-4-oxi-3'-metil-arzénobenzol-4'-oxiecetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. szabadalom 4. példája szerint állítottunk elő, 80 cm3

vízben 4,8 g bizmutnitrátital cserebomlásba hozunk és a terméket a fenti példák szerint dolgozzuk fel tovább. 10. 5,3 g 3.3'-dioxi-arzénobenzöl-4,4'-dí (oxi ecetsavas nátrium)-ot, melyet 3,4-dioxibenz)oldietilkarbaminsaveszter -1 - arzinsavnak klóreeetsav jelenlétében való 50 elszappanosítása és az emellett keletkező 3-oxi-l-arzinsav-4-fenoxiecetsavnak az arzónobenzolvegyületté való redukálása útján állítotunk elő, az előző példákban leírt módon vízben feloldunk és 4,8 g biz- 55 mutnitráttal cserebomlásba hozunk. A bizmutsó vízben oldhatatlan sárgás por. A kiindulási anyagként használt 3,4-dioxibenzoldietilkarbaminsaveszter -1 - arzinsavat a következő módon állíthatjuk elő: 60 l-nitro-3,4-dioxibenzolkarbonátot dietilaminnai cserebomlásba hozunk és az így kapott vegyületet az l-amino-3,4-dioxibenzaldietilkarbaminsaveszterré redukáljuk. A terméket diazotáljuk és arzenittel csere- 65 bomlásra hozzuk. 11. 13.3 g 4,4'-diacetildiamino-3-oxiarzéno-benzol-2' oxi-ecetsavas nátriumot, melyet 4aoetilamino-3-oxibenzol-l-arzinsavnak és 4-acetilaminobenzol-l-arzm-sav-2- 70 oxiecetsavnak együttes redukálása útján állítottunk elő, 200 cm3

vízben feloldunk és előző példákban leírt módon 12 cm3 glicerinben és 24 cm3

vízben felodott 12 g bizmutnil ráttal cserebomlásba hozunk. A 75 reakciófolyadékot ezután nátronlúggal fenolftaleinre lúgos kémhatásúvá tesszük, leszűrjük és ecetsavval lakmuszpapírral szemben semlegessé állítjuk be. A kocsonyás pépet most a tízszeres mennyiségű 80 alkoholba kavarjuk be, amikor is a bizmutvegyület barnasárga por alakjában válik le a bizmutvegyiiletről leszívatunk és a vegyületet alkohollal és éterrel kimossuk. A termék tulajdonságai az 1. 85 példában leírt termékeivel azonosak. Szabadalmi igény: Eljárás arzénovegyü letek bizmutsóinak előállítására, melyet az jellemez, hogy legalább egy oxiecetsavgyökkel helyet- 90 tesített arzénovegyületeket bizmutsókkal cserebomlásba hozunk. I'n!!n« nrtirridn lln '.-íprvt.