107945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenovegyületek bizmutsóinak előállítására

Megjelent 1934. évi január lió 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZAISADALMI HIRÓSÁG SZABADALMI LEI RAS 107945. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás arzénovegyületek bizmutsóinak előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. cég Frankfurt a/M. A. bejelentés napja 1932. évi június hó 1-je. Németországi elsőbbsége 1931. évi június hó 11-ike. Azt találtuk, hogy ha oxiecetsavgyökökkel helyettesített arzéno vegyületeket vizes oldatban bizmutvegyületekkel cserebomlásba hozunk, az arzénovegyületeknek ! 6 oly bizmutsóihoz jutunk, melyek amellett, hogy jól elbírhatok, jó eredménnyel használhatók spirochéták okozta betegségek ellen. így pl. az alábbi kiviteli példák szerint előállított bizmutsók mindannyian 10 házinyúlszifilisznól olyan kemoterápiái indexet mutatnak, mely l:50-nél kedvezőbb és mely a más, bizmufctartalmú arzénobenzoloknál eddig megállapított indexeket lényegesen felülmúlja. A bizmut-15 sók sárgáistól barnásságásig menő színű porok, melyek vízben nem oldódnak és hevítésnél olvadás nélkül elszenesednek. Az áj vegyületeket legcélszerűbben olajos szuszpenzióban intramuszkulárisan alkal-20 mazz.uk. A kiindulási anyagokként haszrnált, az oxiecetsavgyököket tartalmazó A7egyiileleket példaképpen a 105382 sz. szaj badalom szerinti eljárással állíthatjuk elő. Példák: 25 1. 13,3 g 3-acetilamino-4-oxi-4'-acetila minoarzénobenzol-2'-oxiecetsavas nátriumot, melyet a .105382 sz. szabadalom 12. példája szerint állítottunk elő, 200 cm3 vízben feloldunk. A tiszta oldathoz eré-30 lyes kavarás közben 12 cm3

glicerinben és 24 cm3

vízben feloldott 12 g bizmut nitrátot csepegtetünk és azt körülbelül 18 cm3 2n-nátronlúggal semlegesítjük. A bizmutvegyület sárgás szinű pép alakjában vá'•5 lik le, melyet 10 rész alkoholba kavarunk, leszívatunk ós alkohollal és éterrel kimo sunk. A megszárított anyag barnássárga por, mely vízben oldhatatlan, alkáli ákban ellenben oldódik. Az alkáliás oldatból a 40 nátriumsó alkohollal vagy éterrel kicsapható. 2. 13,3 3 g 3-acetilamino-4-oxi-3'-acetilaminoarzénobenziol-4'-oxiecetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. szabadalom 6. pél- 45 dája szerinit állítottunk elő, az 1. példában megadott módon bizanutnitrát glicerines oldatával cserebomlásba hozzuk éis az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. A vegyület tulajdonságai az 1. példa szerint 50 kapott termék tulajdonságainak felelnek meg. 3. 7,8 g 2.3-dimetil-4-acetilamino-l-p-arzénofenilpirazolon-l'-metil-5'-arzénobenzidazol-2'-oxiecetsavas nátriumot, melyet a 55 105382 sz. szabadalom 1. példája szerint állítottunk elő, 100 cm3

vízben feloldunk. Az oldathoz kavarás közben 6 g bizmutnitrátnak és 10 g mannitnak 50 cm3

vízben való oldatát csepegtetjük, amikor is 60 körülbelül 9 cm3

2n-nátronlúggal semlegesítünk. Kocsonyás csapadékot kapunk, melyet 700 cm3

alkoholba kavarunk, leszívatunk és alkohollal kimosunk. A fentemlített arzénobenzoloxiecetsavnak bizmut- 65 sóját sárga színű, vízben oldhatatlan por alakjában kapjuk meg. 4. 6,8 g 5,5'-arzénobenzimidazol-2-oximetill'-meti]-2'-oxiesetsavas nátriumot, melyet a 105382 sz. szabadalom 19. példája szerint 70 állítottunk elő, 250 cm3

vízben feloldunk. Az oldathoz kavarás közben 3,94 g bizmuttrikloridnak 50 cm3

telített nátriumkloridoldatban való oldatát csepegtetjük és az oldatot körülbelül 9 cm3

2n-nátron- 75 lúggal semlegesítjük. Kocsonyás csapadékot kapunk, melyet 1.5 liter metilalkoholba kavarunk, leszívatunk és megszárítunk. Megszáradás után a sárga port víz-