107863. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jódmetánszulfósav előállítására

Megjelent 1934. évi január hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI fffi^H® SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 107863. SZÁM. — IVh/1, OSZTÁLY. Eljárás jódmetánszulfosav előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. Frankfurt a/M. 4. Pótszabadalom a 104857. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1931. évi junius hó 18-ika. Németországi elsőbbsége 1930. évi junius hó 19-ike. A törzsszabadalom, illetve 106445 lajstromszámú 2. pótszabadalma eljárást ismertet jódmetánszulfosav és ennek sói előállítására, melynél a klórmetánszulfo-5 savas sókat magasabb hőmérsékleteken alkáli- vagy földalkálijodidokkal hozzuk cserebomlásba. E tárgykör további feldolgozásánál kitűnt, hogy ugyanennek a jódmetánszulfosavnak a sóihoz akként is t0 juthatunk, ha alkáli- vagy földalkálijodidok helyett, a. jódhidrogénsav egyéb fémsóit vagy aminsóit reagáltatjuk a klórmetánszulfosav sóival, vizes oldatban vagy szerves oldószerekben. így pl. man-15 gánjodid, cinkjodid és dietilammóniumjodid éppolyan jól használhatók a cserebomláshoz, mint bármely alkáli- vagy földalkálijodid. Ha a klórmetánszulfosavas sóknál kationként ugyanazt a fémet 20 vagy aminbázist használjuk, mint a jódhidrogénsavas sóknál, akkor egységesen a jódmetánszulfosav illető sóját kapjuk. Különböző kationok alkalmazásánál az oldhatóság szerint vagy egységes sók, 25 vagy sókeverékek keletkeznek, melyeket kristályosítással tisztíthatunk vagy ismert módszerekkel más sókká alakíthatunk át. A klórmetánszulfosavsókkal azonos 30 módon alakíthatók át a bróm- és fluormetánszulfosav sói is jódmetánszulfosavvá, illetve sóivá. 1. példa. 324 súlyrész klórmetánszulfosavas cin-35 ket 319 súlyrész cinkjodiddal 500 súlyrész vízben, zárt edényben, 20 óra hosszat 180—185°-on hevítünk. Ezután, a reakciómasszát erősen bepároljuk és a reakcióterméket hígított alkoholból kristályosítva a jódmetánszulfosav cinksóját kap- 40 juk. A jódmetánszulfosav nátriumsójának közvetlen előállítására a reakciókeveréket szódával forrón cserebomlásba hozzuk, a folyadékot a kicsapódott cinkiszaptól leszűrjük és a nátriumsók olda- 45 tának bepárlása után a jódmetánszulfosavas nátriumot metilalkoholból kristályosítással kapjuk meg. 2. példa. 314 súlyrész klórmetánszulfosavas man- 50 gánt vízben oldunk és az oldatot 20% fölös dietilammóniumjodiddal hozzuk össze, majd autoklávban 14 óra hosszat 180—• 200°-on hevítjük. A jódmetánszulfosavas dietilamin kinyerésére a reakciókeverék- 55 hez fölös mennyiségben vizes dietilaminoldatot adunk mindaddig, míg az összes mangán hidroxid alakjában ki nem csapódott, ezután a folyadékot ettől leszűrjük és a szüredéket igen erősen bepá- 60 roljuk. A sósavas és jódmetánszulfosavas dietilamin,ból álló keveréket akként választjuk szét és tisztítjuk, hogy azt metilalkoholból többször átkristályosítjuk. Az 65 így kapott jódmetánszulfosavas dietilamin azonos azzal a sóval, melyet szabad jódmetánszulfosav dietilaminnal végzett semlegesítésével kapunk. 3. példa. 70 197 súlyrész brómjnetánszulfosavas nátriumot a törzsszabadalom 106445 lajstromozású 2. pótszabadalmának 1. példájában ismertetett adatokkal analóg mó-