107607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzénovavegyületek előállítására

záadása és acetonba való bekavarás útján világossárga por alakjában kapjuk meg. 4. A 4-acetilamino-2.3-dimetil-l-fenilpi­razolon-p-arzinsavból és 3-acetilamino-4-5 oxifenil-l-arzinsavból kapott ar/.enoveg.vü létből 27 g-ot 300 cm3 35° hőmérsékletű vízzel, 12 cm3 10 n-káliumhidroxidoldat hozzáadása, mellett addig keverünk össze, míg tiszta oldatot kapunk. Az oldathoz 10 9 g brómeeetsaviiak és 4 g nátriumkarbo­nátnak 50 cm3 vízben való oldatát adjuk, a lombikot nitrogénnel töltjük meg, jól elzárjuk és ismételt rázás mellett 48 óra hosszat 30°-on tartjuk. A jégecettel való 15 kiesapás után kapott arzénovegyület hi­deg bikarbonátoldatban oldódik. A vegyü­letet az éppen szükséges mennyiségű nát­riumhidroxid hozzáadásával kevés vízben feloldjuk. Hideg alkoholba való bekeverós-20 sel és a csapadékról való leszivatással a 4"-acetila,mino-2".3"-dimetil-l"- (fenil) - pi­razolon-2' - acetilamino-l'-oxiecetsav - 4.4'­arzénobenzol nátriumsóját világossárga por alakjában kapjuk meg, mely vízben 25 aranysárga színnel könnyen oldódik. 5. A 2.5-diklór-4-acetilaniinofenil-l-ar­zinsavból és 3-acetilamino-4-oxi-5-klór­fenil-arzinsavból kapott arzénovegyület 27 g-ját 300 cm3 35° hőmérsékletű vízben, 30 12 cm® 10 n-káliumhidroxidoldat hozzá­adása mellett feloldjuk. Az oldathoz ezután 6 g monoklórecetsavnak és 4 g nátrium­karbonátnak 50 cm3 vízben való oldatát adjuk, a reakcióedényt nitrogénnel meg­töltjük, elzárjuk és többszöri r cl ZciS közben 35 48 óra hosszat 30°-on állni hagyjuk. Ez­után jégecetet adunk hozzá, a csapadék­ról leszívatunk és a maradékot kimossuk. A még nedves arzénovegyiiletet nátrium­hidroxidoldatnak esepenkénti hozzáadása 40 útján kevés vízben feloldjuk. Hideg alko­holban szűrűnk és a csapadékról való le­szívatás után a 2.5.5'-triklór-4.3'-diacetil­amino-4'-oxiecet sav -l.r-arzénobenzol nát­riumsóját vízben rendkívül könnyen ol- 45 dódó, világossárga színű szemcsés por alakjában kapjuk meg. Szabadalmi igény: A 105382. számú szabadalomban védett, aszimmetriás arzénovegyületek előállt- 50 tására való eljárás változata, azzal jel­lemezve, hogy a törzsszabadalomban leírt aszimmetriás arzénovegyületeket úgy állítjuk elő, hogy hidroxiltartalmú szimmetriás vagy aszimmetriás arzéno- 55 vegyületeket, melyek nem tartalmaz­nak prinieraminocsoportokat, 1 mol. halogénecetsavval cserebomlásba ho­zunk. Pallas nyomda, Uudnpcfit.

Next

/
Oldalképek
Tartalom