107423. lajstromszámú szabadalom • Eljárás komplex, gyógyászatilag értékes, szerves nehézfémvegyületek előállítására

— 3 — tett antimontrihidroxidot viszünk be. Ez­után szűrünk, a szüredéket 10 részre be­sűrítjük és melegen annyi 95%-os alkohol­lal hígítjuk, míg az oldat zavarosodni nem 5 kezd. Ezután néhány napig állni hagyjuk, amikor is az át nem alakult glukózamin­sav kikristályosodik; ezt leszívatjuk és a sziiredéket vákuumban megszárítjuk. Az antimonglukozaminát vízben savanyú 10 reakcióval könnyen oldódó nehéz, színte­len por. A vizes oldatot bomlás bekövet­kezte nélkül főzhetjük. Összetétel: (CeiLi OeN)'2 Sb OH. Az antimon számított mennyisége: 23,2% 15 talált mennyisége: 23,6% 5. példa. 3 rész glukózaminsavból és 30 rész víz­ből álló oldatba kavarás közben, 50°-on, kis adagokban, 4 órán belül összesen 1 rész 20 tetraantimonsavat viszünk be. Ezután ki hűlni hagyjuk, miközben 1 óra hosszat to­vább kavarunk, a fölös antimonsavtól tal­kumszűrővel leszűrünk és a szüredéket vákuumban kb. 3 részre lesűrítjük. 30 rész 25 abszolút alkoholba belekeverve az anti­monglukózaminátot fehér, terjedelmes pelyhekben kapjuk, melyek némi állás után nehéz por alakjában lerakódnak. E por vízben savanyú reakcióval igen köny-30 nyen oldható; az oldat főzésálló. Össze­tétele: (CeHisOeN^SWOEDs. Az antimon számított mennyisége: 21,5% talált mennyisége: 20,5% 6. példa. 35 1 rész antimoglukózaminátot (CeHisOe N)sSb (OH)3 5 rész vízben oldunk s két­szernormál nátronlúggal semlegesítünk, amikor is 1 mol antimonglukózamináthoz 1 mol nátriumhidroxidot használunk fel. í0 A kapott oldatot 5-szörös térfogatú abszo­lút alkoholba keverjük bele, mire a ná­triumantimoglukózaminátot fehér pely­hekben kapjuk. Megszárítva vízben köny­nyen és semlegesen oldható fehér por, 45 19,3% antimontartalommal; vizes oldata főzésálló. Ha nátronlúg helyett egyéb alkáli­hidroxidokat használunk, akkor az analóg litium-, kalcium- stb. sókat kapjuk. 50 7. példa. 1 rész antimoglukózaminát és 10 rész víz forró oldatát metilalkoholos kininol­dattal semlegesítjük, amikor 1 mol anti­monglukózamináthoz 1 ekvivalens meny-55 nyiségű kinint használunk fel. Ezután vákuumban 4 részre besűrítjük és a kon­centrált oldatot kavarás közben 10-szeres térfogatú acetonba visszük be, mire a ki­nin-antimon-glukózaminát fehér pelyhek­ben kicsapódik. Vízben könnyen oldható 60 fehér por képződik, melynek antimontar­talma 14,1%, kinintartálma pedig 18,5%. 8. példa. Ha a 7. példában kininoldat helyett me­tilalkoholos emetinoldattal semlegesítünk, 65 akkor abszolút alkoholba öntéskor eme­tin-antimon-glukózaminát csapódik ki fe­hér pelyhekben. Ez vízben könnyen old­ható fehér por, 14,3% antimontartalommal és 25,5% emetintartalómmal. 70 Emetin helyett egyéb alkaloidokat, pl. morfint, sztrichnint stb. is használhattunk. 9. példa. Antimon-V-glukózaminát 10%-os vizes oldatát fölös kalciumkarbonáttal felfor- 75 raljuk. A semleges szüredéket 4 rész 95%-os alkohollal hozzuk össze, mire a kálcium-antimon-V-glukózaminát terjedel­mes fehér pelyhekben válik ki. E vegyület száraz állapotban fehér por, 80 mely főzésálló, vizes oldatokat ad. 10. példa. Antimon-V-glukózaminát vizes oldatát melegítés közben magnéziumoxiddal sem­legesítjük. 5-szörös mennyiségű alkoholba 85 belekeverve a magnézium-antimon-V-glu­kózaminát kicsapódik. Ez száraz állapot­ban fehér, vízben oldódó por. Ugyanilyen módon kapjuk a többi föld­alkálifém sóit is. 90 11. példa. Antimon-V-glukózaminát 30%-os vizes oldatát dietilamin vizes oldatával semle­gesítjük, majd 6 rész abszolút alkohol és 6 rész éter keverékébe kavarjuk bele. 95 A dietilamin-antimon-V-glukózaminát vízben igen könnyen oldható fehér por. A dietilamin helyett egyéb helyettesí­tetlen vagy helyettesített alifás mono- és diaminolcat is vehetünk. 100 12. példa. Antimon-V-glukózaminát vizes oldatát analinnal semlegesítjük, majd 5rész alko­hol és 5 rész éter keverékébe kavarjuk bele, mire az anilin-antimon-V-glukózami- 105 nát fehér pelyhekben kicsapódik. E vegyü­let száraz állapotban vízben könnyen ol­dódó fehér por. Anilin helyett homológjait és helyette­sítési termékeit, valamint egyéb aromás 110

Next

/
Oldalképek
Tartalom