107365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lúgosan helyetesített éterek, illetve tiotérek előállítására

g vasliszt, 500 cm3 víz és 5 cm3

jégecet forrásig hevített keverékéhe. A r-eakció befejezte után hígított nátriumkarbonátoldattal lúgossá teszünk és leszivatunk. A 5 maradékot éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot bepároljuk és a maradékot 13 g dietilaminoetilkloriddal 130—140 -on 8 órán át összeömlesztjük. Kihűlés után vízben oldunk, nátronlúggal lúgossá teszünk és a 10 kicsapódott olajat éterben felvesszük. Az éteres oldatot izzított káliumkarbonáttai szárítjuk, szűrjük és az étert ledesztilláljuk. A maradékot frakcionált desztillálásnak vetjük alá. A 2-dietilaminoetilamino-15 hidrokinon -1,4. - difenilóteri sűrűnfolyó sárga olaj (fpo,5 262°). 18. példa. 24.4 g 2-amino-7-metil-diíeniléiidiszulfidot (lásd Annalen 468, 1929, 162. old.) 60 cm3 20 benzolban 14 g dietilaminoetilkloriddal 6 órán át forrásig hevítünk. A reakciótermék hidrokloridja részben kicsapódik. Ezt sok vízben oldjuk, a vizes oldatot változatlanul maradt kiindulási anyag eltávo-25 litására kiéterezzük, majd lúgossá tesszük és az új bázist éterben felvesszük. A 2-dietilaminoetil - aminő-7-metil - difeniléndiszulfid sűrűnfolyó színtelen olaj (fpi 235°). 30 Szabadalmi igény: Eljárás lúgosán helyettesített éterek, illetve tioéterek előállítására, melyre jellemző, hogy olyan aminovegyületeknek a gyűrűhöz tartozó aminocsoportjaiba, melyek aromás, aliciklusos vagy 35 heterociklusos maradékot e ciklusos maradékok egyikével éter- vagy tioéterszerűen, egyszeresen vagy többszörösen kötve tartalmaznak, magukban véve ismert módszerekkel lúgos mara- 40 dékokat vezetünk be, illetve, hogy az említett típusú ciklusos éterek reakcióképes gyökeit az e célra szokásos módszerekkel lúgos maradékot tartalmazó primer vagy szekunder aminokkal cse- 45 réljülc ki, vagy hogy aminocsoportjuknál lúgos maradékokkal helyettesített aromás, aliciklusos vagy heterociklusos aminokra, melyek a gyűrűhöz tartozó valamely hidroxil vagy szulfhidrilcso- 50 porttal, illetve a gyűrűhöz tartozó valamely reakcióképes csoporttal vannak helyettesítve, magában véve ismert módon a gyűrűhöz tartozó kicserélhető gyököket tartalmazó ciklusos 55 vegyületeket, illetve a gyűrűhöz tartozó hidroxil- vagy szulfhidrilcsoportot tartalmazó ciklusos vegyületeket, vagy fémszulfidokat engedünk hatni, vagy hogy az aromás vagy heterociklusos gg sornak az aminocsoportjuknál lúgos maradékokkal helyettesített aminjait, az e célra szokásos módszerekkel, a kén kloridjaival a megfelelő tioéterekké alakítjuk át. 65 Pallas nyomda, Budapest. 107365