107341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a kovasavnak a kovasavhidrát és aluminiumhidroxid keverékeiből való eltávolítására
— 2 — nyomórészt kovasavból és csak kis menynyiségű aluminiumhidroxidból fog állni, mely utóbbi azonban a lehűléskor megint oldódik, míg a kivált kovasav odhatlan 5 marad. A meleg oldatot tehát a csapadékkal együtt hagyjuk lehűlni és osa|k azután választjuk el. A fenti módszernél igen fontos, hogy a frissen leválasztott aluminiumhidroxid-10 kovasavhidrátelegy oldására való kénessav feleslegét helyesen válasszuk meg; nemcsak a felesleg, hanem a hiány is ártalmas. Ha a felesleg túl bőséges, akkor a kovasavkivá 1 ás csak nagyon magas liő-15 mérsékben indul meg, míg, ha tűi kevés a kénessav, a kovasav kiválás túl korán kezdődik; egyik esetben sem lesz tehát tökéletes. A koagulálási, ill. csapadékkiválasztási 20 műveletet célszerű úgy végezni, hogy a hozzátartozó S02-fölöslegre beállított oldat felhevítésekor a hozzátartozó SO2 távozását nem gátoljuk meg teljesen, hanem a hevítés közben a kénessav tört részét az 25 oldatból elvonjuk és ezt a kihűlés jközben megint bevezetjük. Ilyen munkamenetnél, a melegítéskor, aránylag nagyobb menynyiségű aluminiumhidroxid válik ki, mely azonban a kihűléskor, az SO2 beve-30 zetésére, megint oldódi|k. A kénessav egy részének ilyen kiűzését és újra visszavezetését, mely a kovasav kiválasztásának szabályozását megkönnyíti, legegyszerűbben úgy végezzük, hogy az elegyet zárt 35 tartályban hevítjük fel, melynek gáztere a folyadéktérhez képest elég nagy. Ennek folytán a felhevítéskor kiszabaduló kénessav a gáztérben szaporodik fel, ahonnan a lehűléskor az oldat megint feloldja. 40 A koagulálási műveletek hőszükségletét hőcseréléssel mérsékelhetjük, pl. úgy, hogy a friss oldatot a lehűlendő oldattal előmelegítjük. Ha a kovasavkiválasztást az ismertetett 45 módon megismételjük, rendkívül tiszta, minden vegyi célra alkalmas timföldet kaphatunk. Az aluminiumhidroxidot, ismert módon, vagy (kalcinált timföldre, vagy aluminiumsókra dolgozuk fel to-50 vább. Az eljárást kovasavat, vasoxidot és titándioxidot tartalmazó, izzítatlan nyerstimföld tisztítása kapcsán ismertetjük. Nem tesz különbséget, vájjon ez a nyers-55 timföld timföldtartalmú nyersanyagnak savanyú, alkáliás vagy másfajta feltárásából ered. 100 kg. nyers-timföldet, melynek a tiszta AlsOs-ra vonatkoztatott víztartalma kb. 120% volt s melynek vízmentes része 91.7% 60 AUO3, 7.8% SiOa, 0.09% Fe2 03 , 0.02% TiO*, 0.3% S összetételű volt, 1%-os vizes kénessavoldatnak nem egészen 7 m3 -ében feloldottunk és az oldatlan kovasavról leszűrtünk. A visszamaradt oldat literje 6.1 65 g AhOa-t és 9.2 g SOa-t tartalmazott. Megjegyzendő, hogy ez az oldat lényegesen több aluminiumoxidot is tartalmazhat, ha töményebb |kónessavat, magasabb hőmérséket és esetleg nagyobb nyomást alkal- 70 mázunk. Az eljárás eredményére rendkívül fontos, hogy az aluminiumoxidnak a kénessavhoz való viszonyát pontosan betartsuk; e célból pl. a nyers timföldet pontosan megszabott mennyiségű (kénessav- 75 ban oldjuk, vagy az oldást fölös kénessavval végezzük s a fölösleget az oldás után ismert módon kiűzzük. Legcélszerűbb úgy eljárni, hogy az oldatot kb. 80°-ra hevítjük s azután teljesen gáztalanítjuk. Olyan 80 oldatokból, amelyekben az AI2O3 és az SO2 kellő viszonyban vannak, mérsékelt vákuum alkalmazása esetén sem AT álik ki timföld. Az oldatot már most ellenáramú hőcse- 85 rélőbe szivattyúzzuk és a nyomókazánból 'kiáramló folyadékkal fokozatosan előmelegítjük. A hőmérsék lassú fokozásakor a saját gőznyomása alatt álló oldatból 120—130°-nál kezd a kovasav pelyhes zava- 90 rodás alakjában kiválni. Fokozódó hőmérsékkel a kiválás szaporodik és végül (az aluminiumoxidtartalomra vonatkoztatott S02-tartalom szerint) 140—175°-nál éri el a maximumot. Ha a kénessav túl nagy fö- 95 löslegben van, az S02 termikus bomlása megindul, mielőtt még a jkovasav teljesen kiválhatott volna. Ha viszont az SO2 tartalom túl kicsiny, hidrolízis folytán aluminiumhidroxid is kiválik, míg ugyanek- 10C kor a kovasavkiválás tökéletlen lesz. A hőcserélőből 80°-kal vezetjük ki a folyadékot, melyből előbb a kivált kovasavat szűréssel választjuk el és azután a kénessavat oszlopban lehetőleg tökélete- 105 sen kiűzzük és visszanyerjük. A |kivált timföld mosás és izzítás után következő összetételű vol 1: 99.91% AI2O3, 0.015% FesOs és 0.07% Si02 . A tiszta timföldre számított hozadék az elméletinek 110 93%-a. Szabadalmi igények: 1. Eljárás kovasavhidrát és aluminiumhidroxid elegyeiből a kovasavnak kénessavban való oldással, az oldhatlan HE rész elkülönítésével és az oldatnajk utánakövetkező felhevítésével való kiválasztására, melyet az jellemez, hogy