107287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás homólog jódmetánszulfonsavak és sóik előállítására

Megjelent 1933. évi faf&tifoar hö 1-éa. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 107287. SZÁM. — IV h/2. OSZTÁLY. Eljárás homólog jódmetán-szulfonsavak és sóik előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. cég- Frankfurt a/M. 5. pótszabadalom a 104857. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1931. évi október hó 12-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi október hó 13-ika. A 104857. lajstromszámú törzsszabadalom és ennek pótszabadalmai eljárásokat ismertetnek jódmetánszulfonsav előállítására. Ezek az eljárások abból állnak, 5 hogy vagy metilénjodidban helyettesítünk egy jódatomot a szulfonsavmaradékkal, alkalmas szulfitokkal végzett kezelés útján, vagy pedig halogénmetánszulfonsavakban a halogént cseréljük ki jóddal, 10 a jódhidrogénsav sóival hevítve. Az említett eljárások továbbképzésekor azt találtuk, hogy homológ jódmetánszulfonsavakhoz jutunk, ha metilénjodid helyett ennek homológjait hozzuk szulfitek-15 kel reakcióba, illetve ha homológ halogénmetánszulfonsavakban, illetve sóikban a halogént a jódhidrogénsav sóinak behatása útján jóddal cseréljük ki. 1. példa. 20 197.4 súlyrész etilidénjodidot 860 súlyrész vízben 176.4 súlyrész semlegesnátriumszulfittal, zárt edényben, 95°-on 48 óra hosszat rázunk. A kevés változatlan etilénjodidtól különválasztott folyadékot ala-25 csony hőmérsékleten száradásig elpárologtatjuk. A visszamaradó sókeveréket nátriumjodid eltávolítása céljából acetonnal kivonatoljuk és a benne levő oldhatatlan részeket 3—4 rész metilalkohólból 30 átkristályosítjuk. Az a-jódetán-a-szulfosav nátriumsója színtelen fényes lemezkék alakjában kristályosodik, melyek igen könnyen oldódnak vízben, semleges reakcióval. 2. példa. 35 29.6 súlyrész propilidénjodidot az 1. példában ismertetettel analóg módon 25.2 súlyrész semleges nátriumszulfittal 95°-on 48 órán át kezelve, cserebomlásba hozunk. A feldolgozás úgy történik, mint az 1. pél- 40 dában. Az a-jódpropán-a-szulfosav nátriumsója abszolút metilalkoholból semleges reakciójú, könnyen oldódó, színtelen kristályok alakjában kristályosodik. A nátriumsó ismert módon alakítható át a 45 szabad savvá vagy egyéb szervetlen vagy szerves sókká. Propilidénjodid helyett más alkilidénjodidokat pl. n-butilindénjodidot alkalmazva, a jódmetáii szu 1 f on savn ak, illetve 50 sóinak egyéb megfelelő homológjaihoz jutunk. 3. példa. 16.65 súlyrész a-klóretán-a-szulfonsavas nátriumot háromszoros mennyiségű víz- 55 ben 16 súlyrész nátriumjodiddal, zárt edényben, 8 óra hosszat 180—190°-on hevítünk. A-reakciókeveréket száradásig elpárologtatjuk. Az a-jódetán-a-szulfonsav keletkezett nátriumsóját alkoholból végzett 60 többszörös átkristályosítással tisztítjuk. Szabadalmi igény: A 104857. lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja, melyre jellemző, hogy a 65 metilénjodid, illetve a halogénmetánszulfonsavak helyett ezek homológjait alakítjuk át homológ jódmetánszulfoűsavakká. Pallas nyomda, Budapest.