107189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aminok előállítására

— 2 — hevítünk. 2—3 óra után leszűrünk és a sziiredéket csökkentett nyomáson besűrítjük; a nem bázikus részeket éterrel vagy benzollal rázzuk ki. Alkáli hozzáadásával 5 a metilamino-6-metil-2-hepten-2 leválik. A hozadék az elméleti 65—70%-a. 4, példa: 50.4 g meítil-2-hepten-2-on-6-ot és 62 g 30%-os metilaminoldatot kevés alkohol-10 adalékkal 250 cm1

éterben oldjuk és két óra leforgása alatt összesen 100 cm3

víz hozzáadásával 46 g nátriummal kezeljük. A redukálás keverés közben visszafolyatásra állított hűtőn történik. A feldolgo-15 zás ismeretes módon történik. A hozadék az elméleti 35—40%-a. 5. példa: 31.5 g metil-2-hepteii-2-on-6-ot és 8,5 g metilamint 150 cnr 50%-os alkoholban old-20 juk, 70 g metilaminklórhidrátnak 200 cnr vízben való oldatával elkeverjük és katódásan redukáljuk. Ólomkatóda alkalmazásánál 3 amp/100 cm2

áramsűrűségre és 7—8 Volt feszültségre van szükség. Anúd-25 folyadékként telített szódaolda'ot alkalmazunk. A hozadék az elméletinek 30— 40%-a. 6C

példa: 37,8 g metil-2-hepten-2-on-6-ot 250 cm3 30 éterben 12 g metilamin és 100 cm3

1%-os kolloid platinaoldat jelenlétében katalitosan redukáljuk. A kiszámított mennyiségű hidrogénnek elég lassan lefolyó felvétele után a hidrálást megszakítjuk és a reak-35 cióterméket ismeretes módon dolgozzuk fel. A hozadék az elméletinek 60%-a. 7. példa: 63 g metil-2-liepten-2-on-6 és 18 g metilamin 500 cm1

alkoholban való oldatát 40 hidrogén és 20 g nikkelkatalizátor jelenlétében 40 atm. nyomás alatt 70—80° hőmérsékleten a katalitos hidrálásnak vetj ük alá. Néhány óra után a redukálás befejeződött. A feldolgozás ismeretes módon történik. A hozadék az elméletinek 75—80%-a. 45 példa: 50,4 g metil-2-heptein-2-on-6-ot 20 g etilamin jelenlét,ében 125 cm3

70%-os alkoholban ós 500 cm3

éterben 3 g aktivált alumíniummal redukáljuk. Befejezett reduk- 50 ció után leszűrünk és ismeretes módon dolgozzuk fel. Az etilamino-6-metil-2-hepten-2 színtelen, kellemesen gyengén bázikus szagú olaj, mely 6 mm nyomáson 66—• 68°-on forr. Hozadék majdnem kvantita- 55 tív. 9. példa: 63,0 g metil-2-hepten-2-on-6 750 cnr1

éterben való oldatát 65 g benzilaminnel és 50 g aktivált alumíniummal keverjük. Egy 60 óra leforgása alatt 50 g vizet adunk hozzá. A feldolgozás mint a 8. példában történik. A csökkentett nyomás alatti desztillálásnál a desztilláció első termékeként változatlan benzilamint kapunk vissza. A ben- 65 zilamino-6-metil-2-hepten-2 14 mm nyomáson 161—163°-on forr. A klórhidrát alkohol/éterből 111° olvadáspontú rombuszalakú lemezkék alakjában kristályosodik ki. A hozadék az elméletinek 60%-a. 70 Szabadalmi igények: 1. Eljárás telítetlen aminők előállítására, azzal jellemezve, hogy metil-2-liepten-2-on-6-ot primer aminokkal kondenzálunk és ezután redukáljuk. 75 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve,, hogy a metil-2-hepten-2-on-6-nak primer aminokkal való kondenzálását és a redukálását egy munkamenetben foganatosít- 80 juk. Pallas nyomda, Budapest. 107176