107167. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a piridinsorozat kettős vegyületeinek előállítására

— 2 — 3. példa: 24 rósz a -oxi-piridin- [3 -karbonsav forró alkoholos oldatához 11 rész kalciumkloridnak alkoholos oldatát adjuk. Az új 5 vegyület már a melegben kikristályosodik és fehér kristályos por, mely alkoholban és acetonban majdnem teljesen oldhatatlan, míg vízben oldódik. A kettős vegyület 1 mol. kalciumkloridra 2 mol. 10 oxinikotinsavat tartalmaz. í. példa: 28 rész nikotinsavkloridot 11 rész finom poralakú kalciumkloriddal jól öszszekeverünk. A reakció közönséges hő-15 mósékleten megindul és azt vízfürdőn való melegítései fejezzük be, miközben a reakciókeverók teljesen megszilárdul. A kapott kettős vegyület a nikotinsavklorid-klórkalci um és 1 mol. kalcium-20 klordiot és 2 mol. nikotinsavkloridot tartalmaz. 5. példa: 151 rész nikotinsavetilesztert 500 rész alkoholban feloldott 111 rész kalciumklo-25 ridhoz adunk. Rövid ideg tartó melegítés után a kettős vegyület, mely 1 mol. eszterbői és 1 mol. kalciumkloridból áll, fehér kristályok alakjában kikristályosodik. A vegyület alkoholból átkristályosítható, 80 acetonban oldhatatlan és ecetéterben igen nehezen oldódik. 6. példa: 356 rész nikotinsavdietilamidot 111 rész finom poralakú kalciumkloriddal jól ösz-35 szekeverünk. A reakció önmelegedés közben indul meg és azt vízfürdőn való melegítéssel fejezzük be. A keverék szilárd masszává dermed meg, mely alkoholból átkristályosítva fehér kristályokat alkot. iO Az új kettős vegyület 2 mol. nikotinsavdietilamidból és 1 mol. kalciumkloridból áll, vízben és ecetéterben oldható, da acetonban oldhatatlan. 7. példa:1 45 229 rész kristályvíztartalmú kalciumrodanitot, mely 156 rész vízmentesnek felel meg, 230 rész vízben feloldunk és az oldathoz 256 rész nikotinsavdietilamidot adunk. Miután az oldódás bekövetkezett, 50 a 2 mol. nikotinsavdietilamidból és 1 mol. kalciumrodanidból álló kettős vegyület kristályosodása melegedés közben megkezdődik. Rövid ideig vízfürdőn melegítünk, lehűtünk és fehér kristályokról le-55 szívatunk. A dinikotmsav-dietilamid-kalciumrodanid 2 mol. kristályvízzel kristályosodik ki. Vakuumban való melegítéssel a kristályvízmentes vegyületet kapjuk. A vegyület abszolút alkoholból átkristályosítható és fehér kristályokat alkot, me- 60 lyek alkoholban és vízben oldhatók, míg acetonban ós ecetéterben nehezen oldódnak. A kettős vegyület sem kristályvíztartalmú, sem kristályvízmentes alakban nem folyik széjjel. 65 8. példa: 35,6 rész nikotinsavdietilamidot és 20 rész kalciumkloridot vízben feloldunk és az oldatot szárazra bepárologtatjuk. A maradék, mely alkoholból átkristályosítható, 70 dinikotinsavdietilamid-kalciumbromid. Ez a. kettős vegyület fehér kristálypor, mely ecetéterben és acetonban oldhatatlan, de vízben oldható. 9. példa: 75 107 rész nikotinsavdietilamid és 88 rész kalciumjodid alkoholos oldatát vákuumban bepárologtatjuk. A maradék dinikotinsavdietilamid-kalciumjodid, mely acetonból átkristályosítva ecetóterben igen 80 nehezen oldódó, míg vízben és alkoholban könyen oldható fehér kristályokat alkot. 10. példa: 178 rész nikotinsavdietilamidot 314 rész kalciumszaliciláttal vízben feloldunk és 85 az oldatot vízfürdőn szárazra bepárologtatjuk. A maradók, a nikotinsavdietilamidkalciümszalicilát fehér por, mely vízben, alkoholban, acetonban és ecetéterben oldódik. A kettős vegyület 1 mol. nikotin- 90 savdietilamidra 1 mol. kalciumszalicilátot tartalmaz. 11. példa: Ha 3000 térfogatrész alkoholban feloldott 95 rész magneziumkloridhoz 178 95 rész nikotinsavdietilamidot adunk és a masszát rövid ideig vízfürdőn melegítjük, akkor az alkohol ledesztillálása után fehér, kristályos port kapunk. Az új kettős vegyület 1 mol. nikotinsavdietilamidból és io( 1 mol. magnéziumkloridból áll, vízben és alkoholban oldható, acetonban oldhatatlan. 12. példa: 178 rész nikotinsavdietilamid vizes ol- lOí datát és 158 rész stronciumkloridot szárazra bepárologtatunk. A visszamaradó szilárd kettős vegyület 1 mol. nikotinsavdietilamidból és 1 mol. stronciumkloridból áll; alkoholban oldhatatlan. 111