107144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-brómetiltrimetil-ammonium egy kettős sójának az előállítására

Megjelent 1933. évi szeptember hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 107144. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás a (3-brómetiItrimetil-ammonium egy kettős sójának az előállítására. Koch Hermáim kereskedő Berlin-Reinickendorf-Ost. A bejelentés napja 1932. évi május hó 14-ike. Németországi elsőbbsége 1932. évi január hó 25-ike. A találmány eljárás a p-brómeti'ltrime- tős só a 3,7-dimetil-2,6-dioxi-purin-l-metántil-ammoniuim egy kettő® sójának az elő- kar borisavas pj-brómetil-trimetilammo- 5 állítására ós az ilymódon előállított ket- nium. (CHS

)S Br.CHo.CHo.N 0 . OC . CH9

. N CO I OC CH,C.N C-N.CH3 >0H -N nagyon higroszkopos só, amely tulajdonsága e sónak mint kereskedelmi készít-10 menynek az alkalmazását megnehezíti. Azt, találtuk, hogy az említett sóból foszforsavval való kezeléssel oly vegyületet kapunk, amely teljesen légálló, kényelmesen kezelhető és nehézségek nélkül meg-15 őrizhető, eltartható. A foszforsav behatása a végzett kísérletek szerint egy új, kiválóan kristályosodott kettős só képződésén alapszik, amely csaknem kvantitatív hozadékban keletkezik. A foszforsav-20 behatásnak eme folyamata meglepő, mert azzal kellett számolni, hogy a foszforsav 3.7—dimetih2,6-dioxi-purin-l-metánkarbonsavat fog kicsapni és a könnyen oldható foszforsavas p-brómetil-trimetilammo-25 nium fog keletkezni. Az új kettős só kémiailag egységesnek bizonyult. E só egy (3-brómetil-trimetilammonium maradékra egy molejkula 3,7-dimetil-2,6-dioxipurin-lmetánkarbonsavat és egy molekula foszforsavat tartalmaz. A vegyület előállítása céljából pl. egy molekula 3,7-dimetil-2,6-dioxi-purin-l-metánkarbonsavas (i-brómetil-trimetilammoniumhoz, célszerűen valamely szerves oldószerben való oldat vagy szuszpenzió 35 alakjában, egy molekula foszforsavat adunk, amely előnyösen valamely szerves oldószerben van feloldva. Az új kettős só csaknem azonnal kiválóan kiképződött durva tűkben kristályosodik ki és alkohol- 40 ból vagy metanolból való átkristályosítással tovább tisztítható. 15.9% Br-ot és 18.9% POi-ot tartalmaz 502 molekulasúlynak megfelelően. Foganatosítási példák. 1. 247 g trimetil-p-brómétilammonium" 45 30 brotmidot (1. a „Jahresbericht der Chemie" 1858. évfolyamának 338. oldalát) körülbelül tízszeres mennyiségű metanolban feloldunk és ebbe az oldatba 346 g 3,7-di- 50 metil-2,6-dioxi-purin -1 -metánkarbonsavas ezüstöt (1. az 524102. sz. német szabadalmi leírást) kavarás és enyhe melegítés közben beviszünk. Ezután a kivált brómezüst-