107142. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklohexenil-etilbarbitursav tartós származékainak előállítására
Megjelent 1933. évi szeptember hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 10714a. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás a ciklohexenil-etil-barbitursav tartós származékainak előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1932. évi május hó 14-ike. Németországi elsőbbsége 1931. évi május hó 21-ike. Ismeretes, hogy a ciklohexenil-etil-barbitursav levegőn és világosságon raktározva nem állandó, hanem megváltozik annyiban, hogy a ciklohexenilmaradék kettős kötése a levegő-5 bői oxigént vesz fel és ezáltal peroxidba ímegy át, ami a gyógyászati hatás gyengülését idézi elő. A ciklohexenil-etil-barbitursavat tehát csak alkalmas elővigyázat! rendszabályok figyelembevételével lehet eltartani. 10 Meglepő módon azt találjuk már most, hogy a ciklohexenil-etil-barbitursav izolált kálcium*, stroncium-, magnézium- vagy litiumsójának előállításával új termékekhez jutunk, melyek a fénynek és a levegő oxigénjének hatásával 15 szemben nemcsak nagyon állandóak, hanem ezenfelül gyorsabb reszorpeiót is mutatnak. Az említett új sókat az izolált sók kinyerésénél szokásos módszerekkel állítjuk elő. 1. példa. 20 25 súlyrész ciklohexenil-etil-barbitursavat kavarás közben mintegy 30°-on 106 súllyrész n-nátronlúgban oldunk. Az oldathoz további kavarás közben 11 súlyrész klórkálciumnak (6 aq.) 20 súlyrész desztillált vízben való ol-25 datát vékony sugárban hozzáfolyatjuk. A fokozatosan (leváló kálciumsót éjjelen át történő állás után leszívatjuk, 35 súlyrész desztillált vízzel feliszapoljuk és ugyanennyi desztillált vízzel utánamossuki. A szárítás mintegy 30 80°-on vákuumban történik. 2. példa. A ciklohexenil-etil-barbitursavnak az 1. példa szerint előállított nátronlúgos oldatát 14 súlyrész stronciumkloridmak 25 súlyrész vízben való oldatával összehozzuk, az azonnal 35 kivált stronciumsót leszívatjuk, vízzel megmossuk és azután megszárítjuk. 3. példa. 25 súlyrész cMohexenil-etdl-barbitursavat kavarás közben 30°-on 106 súlyrész n-nátron- 40 lúgban okhmk. Az oldathoz 12,85 súlyrész magnéziumszulfátnak (7 aq.) 20 súlyrész vízben való oldatát lassan hozzáadjuk. A ciklohexeml-etiil-barbitursavnak fokozatosan leváló magnéziumsóját az 1. példa kálciumsójávai 45 azonos módon megmossuk és megszárítjuk. 4. példa. 25 súlyrész ciklohexenil-etil-barbitursavból és 106 súlyrész n-nátronlúgból 30°-on előállított oldatot 8,3 súlyrész lithiumkloridnak 50 (2 aq.) 20 súlyrész vízben való oldatával öszszehozunk, majd a ciklohexenil-etil-barbitursavnak hosszabb állás után kiváló litiumsóját megmossuk és vákuumban megszárítjuk. Szabadalmi igény. 55 Eljárás a ciklohexenil-etil-barbitursav tartós származékainak készítésére, melyre jellemző, hogy a szokásos módszerekkel a ciklohexenil-etil-barbitursav izolált kalcium-, stroncium-, magnézium- vagy litiumsóját állítjuk 60 elő. Pallas nyomda, Budapest. 107114