107093. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kátránytermékek feldolgozására és fenolszármazékok előállítására

Megjelent 1933. évi szeptember hó 1-én. MAGTAR KIRÁLYI IH| SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 107093. SZÁM. — Xl/b. (IVh/1.) OSZTÁLY. Eljárás kátránytermékek feldolgozására és fenolszármazékok előállítására. Markó Béla vegyész Kispest. A bejelentés napja 1932. évi június hó 10-ike. A leírásban ismertetett eljárás 3 főcsoportra tagozódik, úgymint: 1. barnaszénkátránytermékek feldolgozására, 2. kőszénkátrányolajok és benzolfélék feldolgo-5 zására s végül 3. koncentrált fenolszármazékok előállítására. A könnyebb áttekinthetőség végett külön-külön ismertetem az egyes csoportok feldolgozásánál az eddig alkalmazott ismert módszereket és a ta-10 lálmány szerinti új eljárást. 1. Barnaszénkátrányok feldolgozása ismert eljárásokkal: desztillálás, hidrálás, hasítás, bontás útján történik, mi által egyrészt olajok, — benzin, könnyűolaj, 15 középolaj, paraffinolaj — másrészt szurok keletkeznek. A szurok feldolgozására ez az eljárás nem vonatkozik, csupán az egyéb termékekre. A barnaszénkátrányolajok általában 20 20—60% mennyiségű, különböző, többnyire a krezolsorozatba tartozó fenolszármazékot tartalmaznak. (Ezeket ismert és leggyakrabban alkalmazott módon alkálifémhidroxid-oldatokkal vonták ki eddig 25 az olajból olyképpen, hogy a kezelendő olajat 60—70 C°-ra melegítették, ezután a benne levő krezollal egyenértéknyi menynyiségű 15—20%-os NaOH lúgot kevertek az olajhoz, mi által nátriumkrezolát kelet-30 kezett. Ez a nátriumkrezolát néhány órai pihentetés után leülepedetett a keverő edény fenekére és elválott a felette rétegeződő krezolmestes olajtól, úgy hogy egymástól elkülöníthetők voltak. 35 Az elkülönített krezolnátront ezután a NaOH-dal egyenértékű sav (kénsav, sósav) hozzákeverésével közömbösítették, miáltal a keverőedény fenekén leülepedő sót (Na2

S04, NaCl) és felette úszó úgy-40 nevezett krezoldús olajat kaptak. Ez az olaj azonban csak 60—80% krezolt tartalmaz, a többi okludált neutrális olaj és sós víz. Különösen a paraffindús vagy nagyobb viszkozitású olajokból származott elégtelen koncentrációjú krezoldús olaj, 45 melyet azután deflegmációs toronnyal ellátott kazánban kellett redesztillálni, azon célból, hogy forrpontjaik különbözősége segélyével a krezolok elkülöníthetők legyenek a közömbös olajoktól. Tekintettel 50 arra, hogy a krezolok forrpontjai 175°-tól 218 C°-ig terjednek igen költséges volt az ugyanezen forrpontú neutrális olajoktól való elkülönítés. A régi eljárással tehát sok esetben nem 55 volt lehetséges egy munkafolyamatban tömény krezolnátront és krezolt előállítani. A többszöri átkristályosítás, redesztillálás, a felhasznált tetemes mennyiségű NaOH és a közömbösítéshez szükséges sav, me- 60 lyek mint hulladékanyagok jöttek végül elszámolásba, a régi eljárás költségeit annyira megnövelték, hogy az eljárás sok esetben teljesen nélkülözte az üzemvitelhez szükséges rentabilitást. 65 Az alábbiakban ismertetett újabb módszerem jellemzője az, hogy alkalmazásával a kátrányolajból a fenolszármazékok egy munkafolyamattal tömény állapotban állíthatók elő. Eljárásom a következő: A 70 kezelendő kátrányterméket a benne levő fenolszármazék lekötéséhez elegendő alkalifémhidroxid-oldattal (pl. 10—40%-os NaOH vagy KOH lúggal) keverve közönséges desztilláló kazánban részleges desz- 75 tillálásnak vetjük alá, addig, míg a lúgban foglalt vizet, vagy annak nagy részét redesztilláljuk. A vízzel együtt a benzinsorozatba tartozó könnyű párlatok is átdesztillálnak. A víz lepárlása után a desz- 80