107030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék fosszfáttartalmú műtrágya előállítására
— 16 — Tehát röviden, ennél a kiviteli módnál meghatározottt mennyiségű finomra őrölt kőzetet és erős savat viszünk a fűtött és forgó autoklávba. Az autoklávban előnyö-5 sen léghíjjas teret létesítünk a munka megkezdésekor, hogy az előbb leírt adagolást megkönnyítsük. Miután a masszát az autoklávba adagoltuk, a (43, 47, 90) és (92) szelepeket zárjuk és gőzt vezetünk be a 10 (106) és vagy a (105) csövön át az autoklávba, hogy elegendő hőt fejlesszünk és kondenzvizet hozzunk létre a sav töménységének a kívánt fokra való csökkentéséhez. Ezt a gőzbevezetést a digerálási 15 folyamat egy része vagy az egész digerálási folyamat alatt folytathatjuk, vagy, amint leírtuk, a bevezetett gőzt később kiengedhetjük és ismét friss gőzt vezethetünk be, hogy a permanens gázok parciá-20 lis nyomását csökkentsük az autoklávban. Miután a masszát a forgó autoklávban körülbelül félóráig digeráltuk, a keletkezett nyomást a (90) szelep kinyitásával csökkentjük. Miután a nyomást légkörire 25 csökkentettük, a (90) szelepet zárjuk és (92) és (96) szelepeket kinyitjuk, a vákuumszivattyút pedig működtetjük, hogy forgó autoklávban léghíjjas teret létesítsünk. Ilyen körülmények között, mint-30 hogy az anyag úgyszólván tökéletesen átalakult és a reakció exotermikus hőjét, valamint a gőz által közölt kiegészítő hőegységeket visszatartottuk, a termék a csökkentett nyomás mellett kielégítő mó-35 don megszárad. A szárítás időtartama alatt az autoklávot tovább forgatjuk és a vákuum-szivattyút kb. 625—725 mm-es vákuumig 25—40 percig működtetjük. A következő példák ez eljárásmód ered-40 ményességét mutatják. 4500 kg anyagot adagoltunk a forgó autoklávba; a sav és por aránya 88:100 volt (52 B°-os HoSOi-re számítva, de 55 Bé°-os savat használtunk). Ezt az 45 anyagot 35 percig digeráltuk a forgó autoklávban. A digerálás kezdetén 20 percen át 7-—7.7 légkörnyomású gőzt vezettünk be a 88 meghajlított csövön át. A digeráláis folyamata alatt a hőmérséklet az 50 autoklávban 127—138 C°, a legnagyobb nyomás pedig 4.2 légkör volt. Ennél az eljárásnál 50—70 kg gőzt használtunk fel. Harminc percig tartó digerálás után a (90) szelep kinyitásával a gázokat a nyo-M más csökkentése céljából kiengedtük és az anyagot vákuum hatásának tettük ki, miközben az autokláv forgatását folytattuk, közelítőleg félóráig. Azután ezt az anyagot kiürítettük és 48 óra elteltével megelemezvén a következő értékeket kaptuk. 60 Nedvesség 3 -löo/o Oász PoOs 21-11 « Oldhatatlan P2 0K Felhasználható Szabad sav . Savanyítás P,0 2^5 1-74 « 19*37 « 4-40 « 91-30 « 65 Másik, fenti alapelvek szerint foganatosított eljárásnál 4500 kg anyagot adagoltunk az autoklávba ugyanolyan minőségű kőzetet és töménységű savat használva. 70 Az anyag beadagolása után a (88) meghajlított csövön át gőzt vezettünk be, amíg a nyomás az autoklávban 4.2 légkörre nem emelkedett. Azután a gőzbebocsátást a (106') szelep zárásával szüneteltettük és a 75 gőznek a (89) csövön át való kibocsátásával a belső nyomást 2.1 légkörre csökkentettük. E célból a (90) szelepet kinyitottuk. Miután a nyomás a 2.'1 légkört elérte, a (90) szelepet zártuk és a (88) meghajlí- so tott csövön át ismét addig engedtünk be gőzt, amíg a nyomás 4.2 légkörre nem emelkedett. A két gőzbevezetéshez és a belső nyomásnak a 4.2 légkörről 2.1 légkörre való csökkentéséhez kb. 20 perc idő- 85 tartani volt szükséges. Ezalatt az autoklávban lévő masszát állandóan forgásban tartottuk. Az anyag digerálása közelítőleg további 10 perc időt igényelt, amely idő elteltével az autoklávban lévő gázokat és 90 gőzöket a (89) csövön át kiengedtük, amíg a nyomás légkörire nem csökkent. Ezután a vákuum-szivattyút kötöttük össze az autoklávval és közelítőleg 40 percig működtettük. E légritkítási folyamat alatt, 95 mint már említettük, az autokláv forgatását folytattuk. Ennél az eljárásnál 92—110 kg gőzt használtunk fel és a hőmérséklet az autoklávban (127) és (138) C° között váltakozott. 48 óra eltelte után a terméket 100 megelemeztük és a következő eredményeket kaptuk: Nedvesség Össz P2 06 Oldhatatlan P2 05 . . Felhasználható P2 05 Szabad sav .... Savanyítás .... 3-67»/o 21-11 « 2-20 « 18-91« 4*5 « 89-6 « 105 Az eljárás mindezen kiviteli módjainál, akár rövid ideig, akár folytonosan, akár 110 időközönként vezetjük be a gőzt a digerálás folyamán és az atuklávnak akár csupán a vákuum végén, akár az adagoló vé-
