106889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxiarilacetilkarbinolok, illetve arilmetoxiarilacetilkarbinolok előállítására

— 2 — erjedni hagyjuk. Aztán erőteljes kavarás közben egy órán belül 200 g. m-benziloxi­benzaldehidet adunk hozzá és még néhány órát kavarjuk. 2 nap múlva az élesztőről 5 leszűrünk és a kapott szűrletet konyhasó­val kisózzuk. Eceteszterrel való kivonato­lással a folyadékból az 1-m-benziloxifenil­acetilkarbinolt elvonjuk, melyet a biszul­fitvegyületen keresztül történt tisztítás 10 után gyengén sárgás olaj alakjában ka­punk meg. Az olaj forráspontja 3,5 mm. nyomáson 195°. 4. 1500 g. szőlőcukrot 30 1. kb. 18°-os víz­ben oldunk, 2 kg. sörélesztőt adunk hozzá lő és kb. negyedóráig tartó erjesztés után 12 liter meleg vízben oldott 200 g. izovanilint adunk hozzá. Az izovanilin oldatnak az oldatba való csepegtetése 1 órán belül tör­ténik. 2 napig tartó erjedés után az élesz-20 tőről leszűrünk és a kapott szűrletet konyhasóval kisózzuk. Az egészet ecetesz­terrel kivonatoljuk és a lepárlás után 190 g-nyi maradékot kapunk, melynek speci­pn íikus forgatása: [x] ^ = — 35°. Ezt a ma-25 radékot azután éterrel felhígítjuk és 40%-os nátriumbiszulfitoldattal kirázzuk. A kétféle oldatot elválasztjuk és a biszul­íitos oldatot vízzel való hígítás után fölös nátriumbikarbonáttal elbontjuk. A folya-S0 dékot azután eceteszterrel kivonatoljuk és az eceteszteroldatot nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer lepárlása után ka­pott maradékot teljes tisztítás céljából vákuumban desztilláljuk. A 135—140°-on 35 és mm. nyomáson átdesztilláló 1-3-oxi-4-metoxi.fenilacetilkarbinolt kapjuk, mely-20 nek specifikus forgatása: = — 120°. 5. 12 kg. melaszt 150 1. 18°-os vízben ol­dunk, 12 kg. sörélesztővel Vt óráig erjedni hagyjuk és egy órán belül 50 1. vízben ÍQ oldott 1200 g. m-oxibenzaldehidnek 50"-os oldatát adjuk hozzá. Az erjedő folyadék hőmérséklete 28—30°. Több órai kavarás után az élesztőt egy éjjelen át ülepedni hagyjuk és a felette álló tiszta folyadékot 45 másnap leszivornyázzuk. Azután elegendő mennyiségű konyhasóval kisózzuk és az egészet eceteszterrel kivonatoljuk. As eceteszter lepárlása után kapott maradék­hoz kétszeres vagy háromszoros mennyi- 50 ségű étert adunk és több órán át hűtő­keverékben állni hagyjuk. Az oldatból legalább 450 g-nyi kitermeléssel majdnem tiszta 1-m-oxifenilacetilkarbinol kristályo-20 sodik ki. A specifikus forgatás: [a| ^ = 55 —177,5°. 0. P. 125—126°. Szabadalmi igény: Eljárás optikailag aktív oxiarilacetilkar­binolok, illetve arilmetoxiarilacetilkar­binolok előállítására, azzal jellemezve, 6C hogy szénhidrátokat a következő kép­letű aldehidek jelenlétében RiORCf \H ahol (R) aromás maradékot és (Ri) acil- vagy arilmetil-maradékot vagy 6í hidrogént jelent, erjedésnek vetünk alá és a kapott termékekből az acil-, illetve ariimetilcsoportot esetleg leha­sítjuk. Pallns nyomda. Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom