106507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinszármazékok előállítására

— 3 — zönséges hőmérsékleten állni hagyunk. A reakcióterméket vízben oldjuk, az olda­tot kéntől és egyéb oldhatatlan mellékter­mékektől leszívatjuk és vákuumban nó-5 hány cm3 hígított sósav hozzáadása mel­lett száradásig párologtatjuk. A maradé­kot azután tisztítás végett alkoholból át­oldjuk vagy alkohol-éter keverékkel eldör­zsöljük. Ekként jó termelési hányaddal 10 kapjuk a 4-piridil-piridiniumdikloridot, melynek tulajdonságait a törzsszabada­lomban ismertettük és amelyet a törzs­szabadalomban, valamint az 1. pótszaba­dalomban ismertetett módon alkáliás, 15 illetve hidroxiltartalmú szerek behatása révén 4-ainino- és 4-oxipiridinné, illetve az utóbbi vegyület étereivé alakíthatunk át. A 4-oxipiridin előállítására a reakció­keverék felvételekor kapható fentemlített 20 oldatot közvetlenül is használhatjuk. A 4-aminopiridin előállításánál célsze­rűen akként is eljárhatunk, hogy a reak­ciókeveréket kevés jéghideg alkohollal el­dörzsöljük, leszívatjuk, szóndiszulíiddal 25 extraháljuk és az extrahálás maradékát a törzsszabadalombian ismertetett eljárással tovább dolgozzuk fel. A piridin átalakítása 4-piridil-piridi­niumdikloriddá akkor is sikerül, ha 1 mol 30 piridinre 1 mólnál több kénkloridot hasz­nálunk indifferens oldószerek, pl. benzol jelenlétében. 4. példa. 131 g foszforpentaklorid fölé 25 g piridin 400 cm* benzolban való oldatát öntjük. 35 Ezután kénessavait vezetünk a keverékbe. A reakció befejeződése után, vagyis ami­kor már homogén oldat keletkezett, az illanó alkatrészeket vákuum-desatillálás­sal eltávolítjuk, a szilárd maradékot jég- 40 hideg alkohollal digeráljuk és leszívatjuk. Az ekként kapott 4-piridil-piridinium­dikloridot a törzsszabadalomban, illetve az 1. pó tszabad a 1 ornba n ismertetett módon tovább dolgozhatjuk fel. í5 Szabadalmi igény: A 102391. lajstromszámú törzsszabada­lom igénypontjában védett eljárás to­vábbképzési módja pirid inszármazé­kok előállítására, amelyre jellemző, 50 hogy itt piridint tionilbromid, kén­balogenidek vagy a kénessav haloge­nidjei hatásának in statu nascendi ve­tünk alá és az így kapott 4-piridil piridinium-vegyületeket alkáliás szerek 55 vagy nem-alkáliás, hidroxiltartalmú vegyületek behatása révén 4-piridin­származékokká bontjuk szét. Pallas nyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom