106507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinszármazékok előállítására
— 3 — zönséges hőmérsékleten állni hagyunk. A reakcióterméket vízben oldjuk, az oldatot kéntől és egyéb oldhatatlan melléktermékektől leszívatjuk és vákuumban nó-5 hány cm3 hígított sósav hozzáadása mellett száradásig párologtatjuk. A maradékot azután tisztítás végett alkoholból átoldjuk vagy alkohol-éter keverékkel eldörzsöljük. Ekként jó termelési hányaddal 10 kapjuk a 4-piridil-piridiniumdikloridot, melynek tulajdonságait a törzsszabadalomban ismertettük és amelyet a törzsszabadalomban, valamint az 1. pótszabadalomban ismertetett módon alkáliás, 15 illetve hidroxiltartalmú szerek behatása révén 4-ainino- és 4-oxipiridinné, illetve az utóbbi vegyület étereivé alakíthatunk át. A 4-oxipiridin előállítására a reakciókeverék felvételekor kapható fentemlített 20 oldatot közvetlenül is használhatjuk. A 4-aminopiridin előállításánál célszerűen akként is eljárhatunk, hogy a reakciókeveréket kevés jéghideg alkohollal eldörzsöljük, leszívatjuk, szóndiszulíiddal 25 extraháljuk és az extrahálás maradékát a törzsszabadalombian ismertetett eljárással tovább dolgozzuk fel. A piridin átalakítása 4-piridil-piridiniumdikloriddá akkor is sikerül, ha 1 mol 30 piridinre 1 mólnál több kénkloridot használunk indifferens oldószerek, pl. benzol jelenlétében. 4. példa. 131 g foszforpentaklorid fölé 25 g piridin 400 cm* benzolban való oldatát öntjük. 35 Ezután kénessavait vezetünk a keverékbe. A reakció befejeződése után, vagyis amikor már homogén oldat keletkezett, az illanó alkatrészeket vákuum-desatillálással eltávolítjuk, a szilárd maradékot jég- 40 hideg alkohollal digeráljuk és leszívatjuk. Az ekként kapott 4-piridil-piridiniumdikloridot a törzsszabadalomban, illetve az 1. pó tszabad a 1 ornba n ismertetett módon tovább dolgozhatjuk fel. í5 Szabadalmi igény: A 102391. lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja pirid inszármazékok előállítására, amelyre jellemző, 50 hogy itt piridint tionilbromid, kénbalogenidek vagy a kénessav halogenidjei hatásának in statu nascendi vetünk alá és az így kapott 4-piridil piridinium-vegyületeket alkáliás szerek 55 vagy nem-alkáliás, hidroxiltartalmú vegyületek behatása révén 4-piridinszármazékokká bontjuk szét. Pallas nyomda, Budapest.