106443. lajstromszámú szabadalom • Eljárás komplex antimonvegyületek előállítására
— 3 — H c3 0 h4 4 n2 O4 .2b2 o 5. példa. Dietilaminglukonát vizes oldatát antimonoxidhidráttal, ú. n. antimonsavval, kb. 5 20 óra hosszat rázzuk. Ezutáu centrifugálunk és a zavaros oldatot talkummal végzett leszívással derítjük. A tiszta oldatot vákuumban száradásig bepárologta/tjuk. Az ekként kapott termék 10 vízben oldható és tartalmaz: 29.4% Sb-ot és 3.2% N-t. Elméletileg a CioHwOioNSb képlet és a molekulasúly (440) alapján 27.7% Sb és 3.2% N az arány. NH(C2 H5 )2 -|-H„0 j fl 15 6. példa. oldható és 27.0% Sb-ot, valamint 3.1% N-t tartalmaz. Elméletileg a CoH^OgNSb képlet szerint 29.7% Sb és 3.4% N az arány. HOCH2 I HOCH hoÍH I HCOH HC—\—0 co-OSbO HN(CH3 )S + h2 O 7. példa. 30 20 g mannonsavlaktonnak 40 cm3 vízben való meleg oldatát vizes trimetilaminoldattal semlegesítjük, majd 28 g antimonos savval éjjelen át rázzuk. Miután a 20 folyadékot az oldatlan részektől oentrifugálással elkülönítettük és szűréssel derítettük, az oldatot sok metilalkohollal kell kezelni mindaddig, míg a kivált anyag rideg és porszerű nem lesz. A termék 15 g 25 színtelen amorf-por, mely vízben könnyen 30 cm3 vízben oldott 7.2 g kolinkloridot 20 g kalciumlaktobionátnak 100 cm3 vízben való oldatával egyesítünk és 3 óra hosszat 15 g ezüstkarbonáttal rázunk. A kivált klórezüst és kálciumkarbonát 35 elkülönítése után a tiszta oldatot vákuumban 30 cm3 -ig besűrítjük, majd 10 g antimonoxidhidrátta.1 24 óra hosszat rázzuk. A reakciómasszát centrifugáljuk, a különválasztott oldatot kevés szénnel ke- 40 zeljük és talkumszűrővel derítjük. A tiszta oldatot sok acetónnal kicsapjuk, míg a kivált anyag meg nem szilárdul, majd leszívatunk, aeetonnal és éterrel mosunk és vákuumexikkátorban szárítunk. Ekkép 45 17 g színtelen port kapunk, mely vízben könnyen oldódik. A vegyület 19.1% Sb-ot és 2.3% N-t tartalmaz. Elméletileg a CiTHssOieSbN képlet szerint 18.7% Sb és 2.1% N az arány. 50
