106443. lajstromszámú szabadalom • Eljárás komplex antimonvegyületek előállítására
Megjelent 1933. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 106443. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás komplex antimonvegyületek előállítására. Chemische Fabrik vormals Sandoz cégr Basel. 2. pótszabadalom a 101001. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1931. évi julius hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi julius hó 12-ike. A 101001. számú törzsszabadalomban és 104582. számú 1. pótszabadalmában eljárásokat ismertetünk az antimonil-polioximonokarbonsavak állandó és vízben ol-5 dódó alkálifém-, illetve nehézfémsóinak előállítására. Az eljárások további kifejlesztésénél azt találtuk, hogy az antimonil-polioximonokarbonsavak értékes származékaihoz jut-10 hatunk akkor, ha a polioxitnonokarbonsavak ammóniumsói helyett a helyettesített ammóniumsóit használjuk antimonoxidhidrát feloldására. Az eljárás foganatosítása végett, pl. a nitrogénbázi-15 sok glukonsavas sóit vízben oldjuk és antimonoxidhidráttal kezeljük, amikor is a nitrogénbázisok antimonilglukonsavas sói keletkeznek. Az új vegyületeket bepárlással vagy alkalmas szerves oldószerekkel 20 végzett kicsapással izoláljuk az oldatból. Az új vegyületek vízben könnyen oldható anyagok. A felhasznált bázis lúgossága szerint a kapott termékek vizes oldatai semlegesek vagy gyengén savanyúak, mely 25 utóbbi esetben a savreakció semlegessé tehető anélkül, hogy antimonoxidhidrát csapódnék ki. Az új eljárással előállított vegyületek a gyógyászatban találnak alkalmazást. 30 1- példa. Dietilaminglukonátnak, — melyet 40 cm3 , kb. 50 térfogatszázalékos glukonsavnak dietilaminnal végzett semlegesítésével kaptunk, — vizes oldatát fölös mennyi-35 ségű antimonoxihidráttal szobahőmérsékleten rázzuk. Miután az oldhatalan részeket centrifugálással különválasztottuk, majd szűréssel derítettünk, az oldatot vákuumban beszárítjuk. Majdnem színtelen higroszkópos port kapunk, mely vízben 40 könnyen oldható és metilalkoholban is oldható. A klórkalcium fölött szárított vegyület 24.3% Sb-ot és 3.3% N-t tartalmaz. Elméletileg a CioELiOeSbN képlet ós a molekulasúly (424) alapján 28.8% Sb és 3.3% 45 N az arány. NH(C2 H6 )2 + H2 0 H 2. példa. Az N-dietilleucinol para-amiiiobenzoesaveszteréből 10 g-ot 10 cm3 metanolban 50 oldunk és az oldatot kb. 50%-os glukonsavval semlegesítjük, majd a metanolt vákuumban ledesztilláljuk. Ezután az oldatot antimonoxidhidráttal telítjük és 24 órai rázás után az oldhatatlan részektől 55 centrifugálással különválasztjuk. Szűréssel végzett derítés .után a terméket sok acetonnal választjuk le. A kicsapódást sok éter hozzáadásával tökéletesítjük. A félig ÖSbO
