106417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás növényi rostanyagok feltárására és fenolok átalakítására a fenoláteljárás útján

— í -golását előnyösen úgy végezzük, hogy azt csak a növényi rostanyagnak a legmagasabb hőmérsékleteik alatti hosszasabb előkezelése ntán kezdjük meg és az adagolást 5 túlnyomórészt vagy kizárólag valamely íozési szünst alatt végezzük. Ha az adagolás eléggé hígított alakban és aránylag alacsony hőmérsékleten történik, akkor, különösen 100 C° alatti hőmérsékleteken, 10 az adagolást aggály nélkül a fenolszerű anyagoknak körülbelül a közelítő lekötéséig vihetjük. A legnagyobb fenolátkoncentrációt előnyösen a legmagasabb hőmérsékleteik elérése előtt alkalmazzuk, 15 hogy az alkáliának az ezekre való' káros hatását lehetőleg kizárjuk. Bizonyos fokig ugyanis elegendő, ha a kívánt legnagyobb koncentrációt bármikor alkalmazzuk a főzés- folyamán. Ezt tehát célszerűen a 20 főzés kezdetén, vagy még kedvezőbben -az előkészítő kezelés idejének letelte után, megfelelő mennyiségű alkália bevezetésével végezzük. Emellett úgy járhatunk el, hogy az alkáliát egészen vagy részben át-25 menetileg a folyamatból kivont főzőlúgba adagoljuk. Célszerűbb azonban, ha a főzőlúgfelesleg szabályos elvonását nem minden főzés végén, hanem csak, legalább is főtömegében, mindig a következő főzésikor, 30 az előkezelés végén, végezzük és pedig -a megfelelő mennyiségű hideg alkálioldattal való kicserélés kapcsán. Ez az alkálilúg ekkor szintén nagyon híg, mimellett annak előállítási költsége csak csekély. 35 Ha a legnagyobb fenolát-tartalmiat ezzel a hozagg'al állítjuk elő, akkor a főzőlúghoz a főzés megkezdéséhez semmi, vagy csak kevés alkáliát kell adnunk. A í'őzőlúg felfrissítése, illetve a fölös fenolok elválasz-40 tása azért legcélszerűbb közvetlenül a legmagasabb hőmérsékletek bekövetkezte előtt, mert akkor a hőmérsékletek legveszélyesebb szakaszában lehetőleg tiszta főzőlúggal rendelkezünk. Minden főzés 45 megkezdése előtt úgy járunk el, hogy a főzőlúgot lehetőleg teljes térfogatában és a főzés befejeztekori állapotában alkalmazzuk, mimellett a főzés végén lebocsájtott főzölúgmennyiséget a kívánt mennyi-50 ségre előnyösen a fölösként leválasztott főzőlúgokkal egészítjük ki, minthogy utóbbiak többnyire tisztábbak, mint az eltávolított cellulózában levő főzőlúgmaradványok, melyeket mosóvíz gyanánt 55 kapunk. Normális módon, ha állandóan ugyanazt a főzőlúgot alkalmazzuk, nagyjából a következő módon főzünk: 10—14%-os víztartalmú fa esetén 180 kg lucfenyőforgácsot, vagy ennek megfelelően 200 kg erdei 60 fenyőfát, vagy 200—220 kg bükkfát a légzési fermentumok kezeléséről mondottak figyelembevétele mellett kb. 800 liter többszörösen használt NaOH-ra számítva 5—6%-os koncentrációjú, fenolátlúggal 65 hozunk össze. A hőmérsékletet bázisos anyagok hozzáadagolása nélkül kb. két óra hosszat, kb. 110 és 125 C° között tartjuk. Ezután a fűtés leállítása mellett a főzőlúgnak mintegy negyedrészét felesleg- 70 ként leeresztjük és félretesszük és helyébe azonnal vagy később a körfolyamba ugyanolyan mennyiségű vizes nátronlúgoldatot engedünk be, a már említett összes elővigyázati rendszabályok figyelemben 75 tartásával, egy félóra vagy egy óra alatt, úgy, hogy számítás szerint újra 6—6'5%-os koncentráció áll be. A fűtés újabb megkezdése s a szükséges legmagasabb hőmérsékletek elérése után a főzést e hőmérsók- 80 leteken még kb. három óra hosszant folytatjuk. A főzőlúgból a főzés befejezése után a hátrány nélkül leengedhető menynyisóget elvesszük s a legdúsabb vagy besűrített mosóvizekkel, vagy a fölös főző- 85 lúgmennyiségekkei, valamint adott esetben még alkáliával is, kb. a normális térfogatra egészítjük ki. A íozés útján már átalakított fenolokat és a növényi rostanyagból származó fe- 90 nolszerű anyagokat a végzett kísérletek tanúsága szerint nyomás alatt álló vízgőzzel nem lehet ledesztillálni, legalább is olyan főzőlúgokból nem, melyeik fák és más, hasonlóiképpen erősen elfásodott 95 növényrostanyag feltárásából származnak. Ennek magyarázata az, hogy a növényi rost anyagból bizonyos más alkotórészek kapcsolódnak hozzájuk. Minthogy e kapcsolódásokat elsősorban a magas hő- 100 mérséklet okozza, ezt az erős kapcsolódást pl. szalma feltárásánál szintén el lehet érni. ha az e feltáráshoz ön.míagában véve elegendő alacsony, pl. 140 C° hőmérsékletet kb. 160 C°-ra emeljük. Ez a kii- io5 tés pl. olyan vegyületek előállítására értékes, melyek biológiai célokra vannak szánva. Ha azonban nem tudunk fenol szerű anyagokat ledesztillálni, akkor előnyösen no arra térhetünk át, hogy a nyilvánvalóan a növényi rostanyag gyantáiból aránylag kis mennyiségben képződő szénhidrogéneket és hasonló anyagokat kb. 140 C°-on többé-kevésbé ledesztilláljuk, a fő- 115 zőllúg újrafelhasználása előtt, amíg gáz már nem távozik vagy pedig a fenolszierű anyagoknak a növényi rostanyagból való